硅藻土提純與納米SiO2纖維制備及在Si2N2O合成中應(yīng)用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、Si2N2O是一種性能優(yōu)異的高溫結(jié)構(gòu)材料和耐火材料。本課題以純硅藻土和納米SiO2纖維為硅源,采用碳熱還原氮化工藝,在原料配比m(硅源):m(乙炔碳)=1:1,1300-1450℃和2-4 h范圍內(nèi)制備Si2N2O粉體。結(jié)果表明:分別以純硅藻土和納米SiO2纖維為硅源,燒成出樣品的顯微結(jié)構(gòu)具有相似的特征;1350℃反應(yīng)4 h時樣品中均出現(xiàn)少數(shù)Si2N2O物相;繼續(xù)提高加熱溫度和延長反應(yīng)時間直至1450℃反應(yīng)4 h后,樣品中α-方石英完全

2、轉(zhuǎn)變?yōu)镾i2N2O和β-SiC;樣品形貌主體為球狀,周圍分布片層狀小晶粒;H2氣氛下1450℃反應(yīng)4 h僅出現(xiàn)β-SiC,N2氣氛下燒成出現(xiàn)Si2N2O和β-SiC物相;在選擇碳源材料的實驗中,相同條件下,石墨不能作為合成Si2N2O-SiC的碳源材料。
  本研究主要內(nèi)容包括:⑴硅藻土是生物成因的非晶硅質(zhì)多孔沉積巖,儲量豐富但多以中、低品位為主;本文針對現(xiàn)有提純/清孔工藝做出改進,以白山硅藻土為原料,采用水熱酸浸法處理得到純硅藻

3、土。初始HCl濃度11.64 mol/L,液固比V(HCl):m(diatomite)=200 ml:100 g條件下,反應(yīng)4h,溫度從110℃上升至140℃,Al2O3浸出率從38.05%增大至77.60%;Fe2O3浸出率從68.77%增大至79.68%,且隨溫度上升,Al2O3和Fe2O3浸出達到飽和的時間均不同程度縮短;120℃實驗,時間從2 h延長至6 h,Al2O3浸出率由37.42%增大至61.44%,F(xiàn)e2O3浸出率由6

4、7.64%增大至83.34%;Al2O3浸出速率始終快于Fe2O3。反應(yīng)動力學表明:Al2O3和Fe2O3的浸出過程均遵循內(nèi)擴散控制未反應(yīng)核收縮模型,表觀反應(yīng)活化能分別為2.96 kJ/mol和6.41kJ/mol;顯微結(jié)構(gòu)分析表明:粘附在硅藻骨骼表面氧化物完全被HCl清洗,部分被堵塞的孔道重新顯露;水熱酸浸處理不會改變硅藻土的吸附等溫線類型。⑵凹凸棒石是鏈層狀、含水的鎂、鋁硅酸鹽礦物。本文針對蘇皖地區(qū)沉積型凹凸棒石,采用水熱酸浸工藝制

5、備納米SiO2纖維。初始HCl濃度8 mol/L,液固比V(HCl):m(palygorskite)=200 ml:100 g條件下,在120-150℃和20-120 min分析溫度和時間對八面體陽離子Al3+和Mg2+溶出效果的影響。結(jié)果表明:酸浸反應(yīng)是吸熱反應(yīng),反應(yīng)后SiO2含量從62.27%提高到98.74%,Al2O3含量從12.64%下降到0.66%,MgO含量從7.91%下降到0.11%,所得樣品具有納米尺度、纖維狀形貌;結(jié)

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