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文檔簡介
1、碳五資源是乙烯工業(yè)的副產(chǎn)物,主要組分包括異戊二烯、間戊二烯和雙環(huán)戊二烯(dicyclopentadiene,DCPD)三種,隨著石化行業(yè)的快速發(fā)展,碳五資源的開發(fā)利用越來越受到重視。由雙環(huán)戊二烯經(jīng)開環(huán)易位聚合(ring-opening metathesis polymerization,ROMP)制得的聚雙環(huán)戊二烯(polydicyclopentadiene,PDCPD),由于其優(yōu)異的熱力學(xué)性能而用途廣泛。研究PDCPD的制備工藝及開發(fā)
2、PDCPD衍生物,是提高DCPD產(chǎn)品的附加值的重要途徑,對深化利用碳五資源有著重要意義。
目前,工業(yè)上生產(chǎn) PDCPD的催化體系是經(jīng)典雙組分催化體系,而不是單一組分的新型高效催化劑;后者有著更加穩(wěn)定、無需助催化劑、副反應(yīng)少等優(yōu)點(diǎn)。且工業(yè)上供應(yīng)的PDCPD均是交聯(lián)聚合物,PDCPD的交聯(lián)結(jié)構(gòu)為其生產(chǎn)、回收等帶來一定的困難。研究采用新型催化體系制備PDCPD及其線形衍生物十分必要。
首先本文研究了用單一組分的Grubbs
3、一代催化劑催化DCPD進(jìn)行ROMP反應(yīng),探究其聚合工藝及速率調(diào)控手段。結(jié)果表明,Grubbs一代催化劑對水和氧有一定的敏感性;可通過綜合調(diào)控反應(yīng)體系溫度、催化劑濃度、調(diào)聚劑的用量等來調(diào)控聚合速率。此外,所得的不溶的交聯(lián)PDCPD的紅外表征分析表明,在ROMP過程中,DCPD中降冰片烯環(huán)上的雙鍵完全參與了ROMP反應(yīng),環(huán)戊烯環(huán)上的雙鍵部分參與了ROMP反應(yīng)或發(fā)生烯烴加成反應(yīng)。
由于DCPD直接進(jìn)行開環(huán)易位聚合ROMP易得交聯(lián)型聚
4、合物,科研工作者們一度曾嘗試開發(fā)可催化 DCPD進(jìn)行線形聚合的催化體系,但聚合效果均不理想?;贒CPD交聯(lián)聚合的機(jī)理,創(chuàng)新性地提出:通過引入官能團(tuán)的方式,阻礙DCPD中環(huán)戊烯環(huán)單元在聚合過程中發(fā)生反應(yīng)。本文成功地在DCPD的環(huán)戊烯環(huán)單元中引入了乙酰氧基,得到乙酰氧基取代的DCPD(AcO-DCPD)單體,該單體進(jìn)行ROMP后得到一種溶解性很好的塑料狀聚合物Poly(AcO-DCPD)。經(jīng)過1H NMR、13C NMR、紅外譜圖等表征分
5、析,結(jié)果表明Poly(AcO-DCPD)是一種線形聚合物,在ROMP過程中,AcO-DCPD單體中降冰片烯環(huán)單元全部參與了反應(yīng);環(huán)戊烯環(huán)單元中由于乙酰氧基的存在,在降低AcO-DCPD中環(huán)戊烯環(huán)單元的環(huán)張力的同時(shí),也增大環(huán)戊烯環(huán)上雙鍵的空間位阻,沒能發(fā)生反應(yīng)。此外,通過對Poly(AcO-DCPD)的熱性能進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)其 Tg分布在136-159℃之間,遠(yuǎn)高于線性PDCPD的53℃。但Poly(AcO-DCPD)在220℃左右就會發(fā)
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