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文檔簡介
1、高效液相色譜(HPLC)法是藥物分析領域中應用最廣泛的一種色譜模式,其中色譜柱是其核心的部件,是實現(xiàn)色譜分離、分析的關鍵,因此色譜柱的研究對藥物分析的發(fā)展具有重要意義。有機聚合物整體柱因其制備簡單、易進行化學后修飾等,是應用較廣泛的一種色譜柱。目前,有機聚合物整體柱主要是通過經(jīng)典自由基聚合反應制備的,但其引發(fā)慢、增長快、易發(fā)生鏈轉移和鏈終止的缺點使整體柱的分子量及結構不易控制,從而影響整體柱的性能。因此,本文通過活性可控自由基聚合法制備
2、了結構均勻的有機聚合物整體柱,并對其色譜性能進行了考察。
首先,本文以乙烯基酯樹脂為單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,四氯化碳和鐵粉分別為引發(fā)劑和催化劑,四甲基乙二胺為配體且提供叔胺基團,通過單電子轉移活性自由基聚合法制備了具有骨架結構的弱陰離子交換整體柱。并考察了影響整體柱骨架結構的多種因素、孔徑分布及滲透率;然后將其作為HPLC的固定相,對人血漿中免疫球蛋白G(IgG)進行了分離,且考察了流動相pH值和鹽濃度對IgG色譜
3、保留行為的影響。此外,還對牛血清白蛋白、IgG和溶菌酶三種蛋白的混合物進行了成功分離。
此外,本文還以相同的單體和交聯(lián)劑,以四氯化碳為引發(fā)劑,三氯化鐵為催化劑,鐵粉為還原劑,經(jīng)電子轉移生成催化劑原子轉移自由基聚合法制備了聚乙烯基酯樹脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯整體柱。并將其作為HPLC的固定相,對雞卵清中的溶菌酶進行了成功分離,并考察了流動相pH值和鹽濃度對溶菌酶色譜保留行為的影響。結果表明,通過活性可控自由基聚合制備的聚合物整體
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