高純五氧化二釩制備及P、Si、Al測(cè)定.pdf

1、由于五氧化二釩具有優(yōu)良的理化性能和熱穩(wěn)定性,近年來(lái)被廣泛用途應(yīng)用于一些高科技領(lǐng)域如航天、航空、釩電池材料等,但是這些領(lǐng)域?qū)︹C產(chǎn)品質(zhì)量要求較高,而目前市場(chǎng)上的主要是純度為98％的釩,其純度遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到要求。為滿(mǎn)足材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展需求,很有必要研究高純五氧化二釩制備技術(shù),故本文以粗品偏釩酸銨或高釩溶液為原料,并針對(duì)原料雜質(zhì)種類(lèi),提出了鈣鋁混合沉淀法深度去除釩溶液中的硅和磷,調(diào)解酸度沉降部分過(guò)剩的鋁離子后,采用離子交換深度凈化釩溶液,然后沉釩煅燒

2、制備高純度的五氧化二釩產(chǎn)品。其研究?jī)?nèi)容如下:
　　通過(guò)初步實(shí)驗(yàn),確定偏釩酸銨的溶解方法,即按質(zhì)量比偏釩酸銨:水=1:10比例的偏釩酸銨投入到水中,然后在攪拌下緩慢投加質(zhì)量為偏釩酸銨0.5倍的氫氧化鈉,待偏釩酸銨溶解后,加熱到90℃,直到無(wú)氨氣味為止。
　　通過(guò)對(duì)除硅除磷方法的探討,確定采用加入鈣-鋁混合除雜劑一步同時(shí)去除溶液中硅和磷,并且研究了鈣-鋁加入量、pH、溫度、時(shí)間等因素對(duì)磷和硅去除的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在酸度為9～

3、10,氯化鈣投加量為原料0.045倍,氯化鋁投加量為原料0.055倍,溫度為60℃,時(shí)間40min下,所采用的方法很好的除去溶液中硅和磷,其去除率都在98%以上,而溶液中釩損失在7%以?xún)?nèi)。
　　由于在除硅除磷過(guò)程中引入了鈣-鋁等雜質(zhì),根據(jù)除雜原則,還得對(duì)溶液中鈣、鋁進(jìn)行除雜,在實(shí)驗(yàn)室過(guò)程中發(fā)現(xiàn),雖然在除雜過(guò)程中加入了鈣雜質(zhì),但是由于鋁與鈣能共沉所以在溶液中并沒(méi)有鈣離子的存在,因此溶液只考慮鋁離子的除去,對(duì)于鋁的除去方式,本文采用先

4、調(diào)節(jié)pH沉降一部分后用離子交換深度去除,沉降工藝的條件為:溫度50～60℃、pH6.5~7.5、反應(yīng)時(shí)間20min、靜置時(shí)間60min;在此條件下溶液中的鋁濃度能降到5mg/L以下,通過(guò)D402樹(shù)脂吸附的酸度、時(shí)間、溫度、流速等因素的考察,得出D402對(duì)鋁的吸附量為2.372mg/g。并初步確定離子交換工藝條件為:pH6-6.5、流速2VB/h,通過(guò)交換后溶液中鋁離子濃度低于1mg/L。
　　通過(guò)銨鹽沉釩與水解沉釩的對(duì)比,沉釩方式

5、對(duì)沉釩率及產(chǎn)品質(zhì)量有很大的影響,銨鹽沉釩效果好于水解沉釩,沉釩率高,沉釩產(chǎn)品質(zhì)量也高,尤其是弱堿性銨鹽沉釩,而且從工藝角度考慮本實(shí)驗(yàn)選用弱堿性銨鹽沉釩也比較合理,其沉釩工藝條件為:溫度為80℃、pH7.5~8、加氨系數(shù)為1.5、反應(yīng)時(shí)間20min、靜置時(shí)間60min。在此條件下,沉釩率在99%以上。
　　根據(jù)工藝流程圖和工序的工藝參數(shù),對(duì)實(shí)際粗品偏釩酸銨進(jìn)行工藝模擬,從5次平衡實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)工藝較穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)偏差較小。所得產(chǎn)品達(dá)