含鈧半導(dǎo)體光催化劑的合成、表征及性質(zhì)研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本論文采用草酸作為反應(yīng)介質(zhì)和反應(yīng)物的方法,研究了含鈧化合物體系,得到了一種鈧的碳酸鹽、一種具有新型結(jié)構(gòu)的含鈧化合物以及兩種鈧的羥基氧化物。另外,通過(guò)草酸—硫脲法研究了含釩化合物,得到了含釩的羥基氧化物、硫化物以及氧化物。最后,利用水熱法合成了過(guò)渡金屬鈮酸鹽。本文所得材料的光催化性質(zhì)均通過(guò)紫外光照射下亞甲基藍(lán)的脫色反應(yīng)和光解水制氫反應(yīng)進(jìn)行考察。主要成果如下:
  1.通過(guò)一步水熱法合成了(H3O)Sc(CO3)2和一種未知結(jié)構(gòu)的含鈧

2、化合物Sc-New,它們均未能在以前的文獻(xiàn)中檢索到,說(shuō)明它們是具有新型結(jié)構(gòu)的化合物。同時(shí),它們都是氧化鈧的前驅(qū)物,在一定的溫度下焙燒可得到氧化鈧,通過(guò)這種方法制得的氧化鈧具有較好的紫外光解水活性。在500℃下焙燒(H3O)Sc(CO3)2得到的氧化鈧的紫外光解水活性為30umol/g/h;在600℃下焙燒Sc-New得到氧化鈧的光解水活性為37umol/g/h。我們還通過(guò)調(diào)節(jié)條件制備了α相和γ相ScOOH,通過(guò)電鏡觀察可知:α-ScOO

3、H為小顆粒,γ-ScOOH為層狀結(jié)構(gòu)。
  2.在進(jìn)行含釩化合物的制備時(shí),我們通過(guò)草酸水熱法制備了α相VOOH,它為花狀形貌,與以前文獻(xiàn)報(bào)道的“微球狀”或“海膽”狀有較大差異;γ相VOOH為典型的層狀結(jié)構(gòu)。通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)條件,我們還得到了一種具有新型結(jié)構(gòu)的化合物,通過(guò)元素分析可知,它含有V,S,N,H幾種元素,同時(shí),它也表現(xiàn)出薄片狀形貌,但是我們現(xiàn)在還不能得到其確切的分子式,仍需進(jìn)一步的表征。VS2為表面鱗狀的片層結(jié)構(gòu)且有一定的光響

4、應(yīng)能力,對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率為19.2%,VS4有類(lèi)似花狀的形貌。通過(guò)偏釩酸銨水解的方法,我們還得到了棒狀結(jié)構(gòu)的V2O5,而氨水為溶劑時(shí),得到的是NH4V4O10和NH4V3O8。
  3.利用水熱法制得高比表面積的MnNb2O6(30.32 m2/g)和ZnNb2O6(101.78 m2/g)粉末。體系的pH值是決定性因素。較之傳統(tǒng)的高溫固相合成,水熱合成方法所得樣品對(duì)亞甲基藍(lán)的脫色效果更明顯。且降解反應(yīng)曲線為直線,符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)

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