環(huán)境水樣和食品中工業(yè)染料檢測的樣品前處理新方法研究及應(yīng)用.pdf

1、我國現(xiàn)行的水標(biāo)準(zhǔn)采用色度粗略地評估環(huán)境水體中工業(yè)染料的污染水平，對染料的允許濃度沒有給出明確的限值，也沒有建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，所以無法明確環(huán)境水體中工業(yè)染料污染的種類和水平，從而不能為水污染的針對性治理提供依據(jù)。以工業(yè)染料為著色劑非法添加至食品中引發(fā)的食品安全事件時(shí)有發(fā)生，我國對于食品中違禁色素的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中大多集中在蘇丹類弱極性染料，檢測目標(biāo)物的種類有限，實(shí)現(xiàn)多種違禁色素的檢測是食品安全的現(xiàn)實(shí)要求。環(huán)境水樣中工業(yè)染料和食品中違禁

2、色素種類多、性質(zhì)差異大，檢測的關(guān)鍵點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)高效的樣品前處理，尤其是極性較大的離子型染料的高效萃取。本研究研制聚吡咯納米纖維膜作為新型的固相萃取吸附劑，建立了基于聚吡咯納米纖維膜固相萃取-液相色譜法測定極性離子型工業(yè)染料的新方法，通過與常用固相萃取吸附劑、標(biāo)準(zhǔn)方法和文獻(xiàn)方法的比對研究，驗(yàn)證了新方法的效能;通過對環(huán)境水樣和多種食品等實(shí)際樣品中目標(biāo)物的檢測，驗(yàn)證了新方法應(yīng)用的可行性。具體研究內(nèi)容如下:
　　1.依據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì)，采用靜電

3、紡絲技術(shù)結(jié)合化學(xué)氧化聚合法，研制了具有適合分子結(jié)構(gòu)和形貌特征的聚吡咯納米纖維膜，并考察其作為固相萃取吸附劑的性能?？疾炝四０宀牧稀⒎磻?yīng)時(shí)間和摻雜離子等主要影響因素對纖維形貌和染料萃取性能的影響，通過對各種的關(guān)鍵指標(biāo)的量化，提出了聚吡咯的包裹率、纖維直徑和染料固相萃取回收率作為聚吡咯納米纖維膜的質(zhì)量控制主要指標(biāo)，保證了聚吡咯納米纖維膜制備的穩(wěn)定性和可操作性，為聚吡咯納米纖維膜從實(shí)驗(yàn)室研制到實(shí)際應(yīng)用提供了必要依據(jù)。
　　2.通過考察不

4、同模板材料、不同離子摻雜對聚吡咯納米纖維膜萃取目標(biāo)物效率的影響，基于聚吡咯納米纖維膜固相萃取技術(shù)，采用96孔固相萃取形式，建立了高通量的樣品前處理新技術(shù)，結(jié)合高效液相色譜-二極管陣列檢測(HPLC- DAD)，建立了環(huán)境水樣中酸性黃9(Acid Yellow9，AY9)、酸性橙7(Acid Orange7，AO7)和酸性間胺黃(Metanil Yell ow，MY)等磺化偶氮染料的分析方法，以及印染廢水中堿性嫩黃O(Auramine O

5、，AO)、堿性橙Ⅱ(Chrysoidine，CY)、羅丹明B(Rhodamine B，RB)等陽離子染料的檢測新方法，將其應(yīng)用于實(shí)際水樣的檢測，為環(huán)境水體中染料污染情況提供參考數(shù)據(jù)。
　　3.建立了食品中4種酸性和堿性黃色系離子型違禁色素同時(shí)高效萃取的樣品前處理新方法，樣品經(jīng)過提取、冷凍除雜后，僅需簡單稀釋后就可進(jìn)行固相萃取凈化濃縮，操作簡單快速、結(jié)果準(zhǔn)確，為相關(guān)的食品安全檢測提供新的方法學(xué)基礎(chǔ)。采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)，在尼龍6納米纖維

6、膜(PA6 NFsM)、Cl-摻雜聚吡咯/聚丙烯腈核殼結(jié)構(gòu)納米纖維膜（PPy/PAN NFsM）、PTS-摻雜聚吡咯/聚丙烯腈核殼結(jié)構(gòu)納米纖維膜（PTS-PPy/PAN NFsM）、氨基功能化聚丙烯腈納米纖維膜(NH2-PAN NFsM)和羧基功能化聚丙烯腈納米纖維膜(COOH-PAN NFsM)5種納米纖維膜中優(yōu)選出萃取效率最佳的NFsM作為SPE吸附劑，再結(jié)合響應(yīng)面優(yōu)化法確定最佳的SPE萃取條件，從而建立基于NFsM的SPE-HPL

7、C-DAD檢測食品中違禁色素的新方法，通過與我國的標(biāo)準(zhǔn)方法和文獻(xiàn)方法的對比研究，對新方法進(jìn)行深入和全面的評價(jià)。在此基礎(chǔ)上，將新方法應(yīng)用于市售黃魚、豆制品和辣椒制品等多種實(shí)際樣品的分析檢測，并與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果進(jìn)行比對，驗(yàn)證新方法的實(shí)際應(yīng)用可行性。
　　本文的研究結(jié)果表明，基于聚吡咯納米纖維膜的固相膜萃取方法，僅用數(shù)毫克的納米纖維膜，幾百微升的洗脫溶劑，即可實(shí)現(xiàn)對各種實(shí)際樣品中目標(biāo)物質(zhì)的高效提取。方法的檢出限、線性、精密度、回收率