環(huán)境中痕量銅、鈷、鎳的檢測新方法研究.pdf

1、1. 在0.18mol/L硫酸介質(zhì)中，通過高壓汞燈照射，銅能強烈催化異丙醇還原鉬酸銨生成同鉬多藍的反應，據(jù)此建立了光化學催化動力學顯色法測定痕量銅的新方法。銅離子濃度(Cu2+)在0.01~0.50μg /mL范圍內(nèi)，體系吸光度變化(ΔA)與其呈現(xiàn)良好的線性關系，線性回歸方程為：△A=1.1053ρ(μg/mL)+0.133 (r=0.9993)；檢出限為6.43ng/mL；相對標準偏差為1.1~3.2％。用于水樣中痕量銅的測定，樣品加

2、標回收率98.3~102.0％。 2. 研究了Co2+與1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚（TAN）、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）作用的共振光散射光譜。在pH8.0的BR緩沖溶液中，Co2+的加入導致體系共振光散射的增強，在342nm處存在一最大散射增強峰，其增強強度與Co2+ 的濃度呈線性關系，據(jù)此建立了一種測定Co2+的共振光散射法。該法的線性范圍為7.5~600ng/mL，相關系數(shù)為γ＝0.9990，檢出限為2.25ng/mL

3、，將該法用于人發(fā)、茶葉、維生素B12中鈷的測定，加標回收率為97.8~105.4％。 3. 在堿性條件下，Ni（II）和1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）形成聚合物，對PAN的共振光散射有增強作用，加入十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）進一步敏化該體系。共振光散射增強強度（ΔI）與Ni（II）濃度呈良好的線性關系，據(jù)此建立了測定Ni（II）的共振光散射分析方法。在優(yōu)化的實驗條件下，體系的最大散射波長位于545nm處，方法的線性回

4、歸方程為ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL) + 271.82；線性范圍為15.2~500ng/mL；相關系數(shù)γ＝0.9975；檢出限為4.57 ng/mL。對Ni（II）分別為50ng/mL、200ng/mL、400ng/mL低、中、高三個濃度進行11次平行測定，其相對標準偏差分別為：3.5％、3.0％和1.7％。 4. 研究了多元線性回歸法（MLR）、K-矩陣法和主成分回歸法在濁點萃取分光光度法同時測定鈷和鎳的應用。該法

5、基于非離子表面活性劑TritonX-100的濁點現(xiàn)象，當體系加熱至濁點時，溶液分為兩相——富膠束相和水相，Co和Ni與PAN形成的疏水性螯合物進入富膠束相，從而達到預富集的目的。對影響濁點萃取的主要因素進行了詳細的研究。借助于多元線性法、K-矩陣法和主成分回歸法三種多元校正法解析了兩種物質(zhì)光譜的重疊問題，用Matlab7.0軟件自編程序處理數(shù)據(jù)，從而建立了同時測定鈷和鎳的新方法——濁點萃取多元校正分光光度法。校正集對檢驗集的預測結果：M