N，N-二甲基丙烯酰胺合成工藝研究.pdf

1、本文對DMAA的性質(zhì)及應用作了簡要介紹，同時綜述了DMAA的主要合成方法。確定了以丙烯酸甲酯和二甲胺為起始原料的合成工藝路線。該路線通過加成和酰胺化合成了中間產(chǎn)物3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺(DMDMAA)，再對DMDMAA進行熱裂解，最后通過精餾獲得高純度DMAA。 實驗先對丙烯酸甲酯法制備中間產(chǎn)物DMDMAA的工藝條件進行了優(yōu)化。確定了比較適宜的工藝條件，反應溫度20～30℃，溶劑用量φ((甲醇)為50％(以甲醇體積占

2、初始反應液體積的百分比計)，催化劑用量為3.7％(以占丙烯酸甲酯質(zhì)量百分比計)。 在DMDMAA熱裂解制備DMAA的研究中，進行了催化劑選擇實驗，選擇了濃H2SO4為裂解反應催化劑。確定了裂解反應的適宜工藝條件：裂解催化劑用量為1.5％(以占反應原料質(zhì)量百分比計)，裂解反應時間為4小時。 首次通過紅外光譜、質(zhì)譜以及核磁共振波譜對中間產(chǎn)物DMDMAA的結(jié)構(gòu)進行了表征，表征結(jié)果與結(jié)構(gòu)式相符。同時對目標產(chǎn)物DMAA的結(jié)構(gòu)也進行