在線濃縮-流動(dòng)注射分光光度法測定海水中痕量Cd（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）的方法研究.pdf

1、海水中金屬元素的測定方法是多種多樣的，常用的有分光光度法、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子發(fā)射光譜及質(zhì)譜法(ICP-AES及ICP-MS)、極譜(伏安)分析法、化學(xué)發(fā)光法、原子熒光法等。但這些方法有的分析操作繁瑣、耗時(shí)，有的儀器價(jià)格昂貴，有的需要多種化學(xué)試劑；而它們致命的缺點(diǎn)是受環(huán)境限制，取樣后須將樣品帶到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，只能靜態(tài)的表現(xiàn)水體某點(diǎn)重金屬的污染情況，即不能實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測，從而不能確切掌握水質(zhì)現(xiàn)狀及其異常變化。為此，海水

2、金屬元素自動(dòng)分析方法的研究已經(jīng)成為海洋環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中迫切需要解決的重要課題。 針對海水金屬元素含量低、基體干擾嚴(yán)重等特點(diǎn)，本文提出了采用在線濃縮技術(shù)與流動(dòng)注射分光光度法聯(lián)用，來實(shí)現(xiàn)海水中痕量金屬元素的現(xiàn)場自動(dòng)分析。論文對海水中痕量Cd(II)和Cu(II)的自動(dòng)分析方法進(jìn)行了研究，采用實(shí)驗(yàn)室自制的螯合樹脂柱，以乙基紫為顯色試劑，分別建立了在線濃縮一流動(dòng)注射分光光度法測定海水中痕量Cd(II)和Cu(II)的自動(dòng)分析方法。

3、 論文通過實(shí)驗(yàn)對顯色體系、濃縮體系和解吸體系進(jìn)行了優(yōu)化，分別確定了測定海水中痕量Cd(II)和Cu(II)的最佳分析條件。其中，Cd(II)的最佳測定條件如下：顯色液為0.030g/L，乙基紫溶液，反應(yīng)液為4.8％碘化鉀-0.48％抗壞血酸-0.36％聚乙烯醇混和液，顯色液、反應(yīng)液流速均為0.3mL/min；流通池內(nèi)徑為2mm、光程長度為28mm，反應(yīng)盤管L<,c1>、L<,c2>長度均為3m；濃縮柱國家海洋863課題“海水痕量金屬元素

4、現(xiàn)場自動(dòng)分析系統(tǒng)的探索研究”(2002AA63p290)為柱填料粒度50～80目(粒徑0.177～0.297mm)、長度40mm、內(nèi)徑5mm的Z1柱，濃縮速度為2.3mL/min，濃縮時(shí)間為15min；解吸液為5×10<'-3>mol/LHNO<,3>，解吸液流速為1.2mL/1min，解吸時(shí)間為4min。Cu(II)的最佳測定條件如下：顯色液為0.015g/L乙基紫溶液，反應(yīng)液為4.8[％]碘化鉀-0.48[％]抗壞血酸-0.36[％

5、]聚乙烯醇混和液，顯色液、反應(yīng)液流速均為0.3mL/min；流通池內(nèi)徑為2mm、光程長度為28mm，反應(yīng)盤管L<,c1>、L<,c2>長度均為3m；濃縮柱為柱填料粒度50～80目(粒徑0.177～0.297mm)、長度為40mm、內(nèi)徑為5mm的Z1柱，濃縮速度為2.3mL/min，濃縮時(shí)間為15min；解吸液為0.019mol/L檸檬酸～0.0025mol/L草酸混合液，解吸液流速為1.2mL/min，解吸時(shí)間為4min。 本文