輻照損傷材料的實(shí)驗(yàn)?zāi)M研究-含氦薄膜制備及MAX相材料離子輻照行為.pdf

1、⑨棋旦大學(xué)博士學(xué)位論文輻照損傷材料的實(shí)驗(yàn)?zāi)M研究：含氦薄膜制備及MAX相材料離子輻照行為，tJ，JExperimentalsimulationofirradiationdamagematerials：DepositionofHeliumdopedFilms，andIonIrradiationBehaviorofMAXphasematerialsByLeiZhang(張磊)AdissertationsubmittedtoFudanUniv

2、ersityinthePartialFulfillmentoftherequirementfbrtheDegreeofDoctorofPhilosophyAdvisoryCommittee(指導(dǎo)小組)：AcademicianYangFujia(楊福家院士)，Chair／Advisor(導(dǎo)師)ProfessorShiLiqun篩立群教授)InstituteofModemPhysics，F(xiàn)udanUniversity，Shanghai，PR

3、ChinaMay2011復(fù)旦大學(xué)博士學(xué)位論文lIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIY2069147摘要輻照損傷是核材料研究中最具特色和難度的重要問題。特別是由于E1放射性的固體所產(chǎn)生的Q粒子(如钚)或含氚材料中因氚衰變產(chǎn)生的氦3在材料自身晶格中的滯留，產(chǎn)生自輻照效應(yīng)以及中子或重離子等外來粒子對材料損傷所產(chǎn)生的外輻照效應(yīng)。這兩種效應(yīng)的存在將會(huì)對材料性能，使用壽命等方面提出嚴(yán)峻考驗(yàn)，因此本論文就是基于這兩種輻照效應(yīng)背景而開展相關(guān)實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>

4、擬研究的。氚在能源工業(yè)和國防事業(yè)中有著重要的作用，高性能儲(chǔ)氚材料的研制在氚技術(shù)中是十分關(guān)鍵的。但氚衰變產(chǎn)生的氦會(huì)對材料性能產(chǎn)生很大的影響，是一種重要的形式上的自輻照效應(yīng)。在進(jìn)行金屬中的氦行為研究時(shí)首先必須進(jìn)行氦的引入。通常的氦離子注入會(huì)引發(fā)嚴(yán)重的晶格損傷；氚衰變和中子輻照則因?yàn)榘胨テ谔L和實(shí)驗(yàn)設(shè)備安全防護(hù)等原因不易于實(shí)驗(yàn)室操作。為此，本論文提出了金屬薄膜中引入氦的新方挑CR等離子體輔助磁控濺射制備含氦薄膜。該方法的優(yōu)點(diǎn)是不僅可以在薄膜中

5、均勻引入氦而不帶來額外的移位損傷，并且可以制備出表面平整、光潔、致密的金屬薄膜。結(jié)合離子束分析、X射線衍射、掃描電鏡、透射電鏡、原子力顯微鏡、正電子湮滅、熱脫附譜等技術(shù)對含氦鈦膜進(jìn)行了系統(tǒng)表征。X射線衍射表明，隨著基片偏壓的增加，Ti薄膜的擇優(yōu)取向從(002)轉(zhuǎn)變?yōu)?100)取向。對薄膜擇優(yōu)取向改變起主導(dǎo)轟擊作用的粒子是磁控濺射等離子區(qū)陽極鞘層的氬離子。在低氦含量引入薄膜時(shí)，氦的轟擊效果也會(huì)對薄膜擇優(yōu)取向的改變產(chǎn)生輕微影響。對于傳統(tǒng)磁控

6、濺射引氦，主要以入射到陰極靶表面經(jīng)氦離子背向散射后，轉(zhuǎn)化為中性的氦粒子注入為主，而ECR等離子體輔助磁控濺射方法引氦，則基本來自ECR等離子體區(qū)中施加偏壓的陽極鞘層的氦離子注入。由于兩種引氦方法的不同，因此氦在薄膜中的存在狀態(tài)和演化行為也不一樣。ECR等離子體輔助磁控濺射在制備含氦薄膜時(shí)，轟擊的氦粒子能量可控制在100cV左右，接近損傷閾值能量，因此薄膜的損傷很小，這與keV能量的氦離子注入引起的薄膜嚴(yán)重?fù)p傷情況完全不同。隨著薄膜含氦量

7、的增加，晶格點(diǎn)陣參數(shù)增大，X射線衍射峰寬化，薄膜晶粒細(xì)化，無序程度增加，點(diǎn)陣參數(shù)與衍射峰寬化隨氦濃度變化的特性曲線與傳統(tǒng)磁控濺射相比更接近氚衰變情況。通過在基片上加光控傳感器進(jìn)一步改進(jìn)了ECR輔助磁控濺射系統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)了磁控濺射區(qū)偏壓和ECR等離子區(qū)偏壓在鍍膜過程中分別控制。從AFM和SEM圖中可以觀察到，改進(jìn)的ECR輔助磁控濺射法與傳統(tǒng)磁控濺射相比，制備的金屬薄膜同時(shí)具備空位濃度缺陷少，薄膜致密度好，表面平整度高等優(yōu)點(diǎn)。正電子湮滅能譜