環(huán)己酮廢堿提取碳酸鈉和硫酸鈉的工藝研究.pdf

1、近年來，我國環(huán)己酮生產發(fā)展迅速，2015年的產量達到284.1萬噸，湖北三寧公司每年副產固體環(huán)己酮廢堿約2萬噸，廢堿中70％～75％為Na2CO3、22％～25％為Na2SO4、2％～3％為其他雜質。但目前環(huán)己酮廢堿價格低、銷路差，因此亟需開展從廢堿中提取Na2CO3和Na2SO4的研究。
　　針對重結晶法和化學沉淀法均無法將Na2CO3和Na2SO4有效分離的難題，創(chuàng)新性地采用廠內合成氨副產CO2與溶解后的環(huán)己酮廢堿反應，將廢堿

2、液中的Na2CO3轉化為溶解度更低的NaHCO3結晶析出，晶體分離煅燒得到Na2CO3;再利用濾液溶解新的環(huán)己酮廢堿后繼續(xù)與CO2反應，析出NaHCO3晶體，經(jīng)煅燒得到Na2CO3;多次循環(huán)后的濾液加硫酸酸化，蒸發(fā)結晶提取Na2SO4。本文開展了環(huán)己酮廢堿碳酸化提取Na2CO3和Na2SO4的相關工藝研究，得出的主要結論如下:
　　(1)純水溶解環(huán)己酮廢堿的碳酸化反應過程中，初始堿液濃度為125～140g/L時，碳酸鈉濃度隨時間呈

3、線性降低，反應速率最快，且與堿液初始濃度無關。結晶濾液溶堿碳酸化的反應速率比純水溶堿碳酸化的反應速率慢，但由于濾液中NaHCO3含量較高，達到飽和析出NaHCO3的時間更短。
　　(2)純水與濾液溶堿單次碳酸化提取Na2CO3最適宜的工藝條件基本一致:初始堿液濃度為125～140g/L，反應時間為60min，反應溫度為45℃，CO2流量為0.35L/min，結晶時間為8h，結晶溫度為10℃，飽和NaHCO3洗滌量為10mL。

4、>　　(3)利用結晶后的濾液溶解廢堿，Na2CO3的回收率高達85％;濾液多次循環(huán)提取Na2CO3，Na2CO3的回收率均可穩(wěn)定在80％以上，純度均滿足工業(yè)級Na2CO3產品Ⅱ類要求;循環(huán)體系Na2SO4的含量積累到13％時，Na2CO3產品純度達不到工業(yè)級標準，需提取Na2SO4。
　　(4)循環(huán)濾液用硫酸酸化，將其所含的NaHCO3和Na2CO3全部轉化為Na2SO4，加入10～20ppm十二烷基苯磺酸鈉可改善Na2SO4晶體