鈰離子摻雜釔鋁石榴石熒光材料的制備、結(jié)構(gòu)及其光學(xué)性能研究.pdf

1、本文采用固相反應(yīng)法和溶膠凝膠法分別制備了YAG∶Ce3+熒光粉;采用光學(xué)浮區(qū)爐生長(zhǎng)了YAG∶Ce3+熒光晶體。以X射線衍射儀（XRD）和掃描電鏡(SEM)等方法表征YAG∶Ce3+熒光材料的結(jié)構(gòu)和微觀形貌;用差熱分析儀(TG/DTA)分析了YAG粉末的相變過(guò)程;用光致發(fā)光光譜儀(PL)測(cè)試其熒光光譜，分析了不同制備方法得到的YAG∶Ce3+熒光粉和YAG∶Ce3+熒光晶體的光學(xué)性能。以GaN/InGaN為藍(lán)光芯片，分別以YAG∶Ce3+

2、粉末和YAG∶Ce3+晶體作為熒光材料進(jìn)行LED封裝，分別測(cè)試了所封裝LED的發(fā)光強(qiáng)度，并通過(guò)色坐標(biāo)計(jì)算軟件計(jì)算出其色坐標(biāo)。主要的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
　　(1)采用固相反應(yīng)法在不同燒結(jié)溫度下制備了YAG∶Ce3+熒光粉。XRD測(cè)試結(jié)果表明，燒結(jié)溫度為1200℃的粉末存在大量的YAM相(Y4Al2O9);燒結(jié)溫度為1300℃的粉末其主晶相變?yōu)閅AP相(YAlO3);燒結(jié)溫度為1400℃的粉末，YAG相(Y3Al5O12)衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng);

3、燒結(jié)溫度為1550℃的粉末，YAM和YAP相基本消失，主要是YAG相。隨著燒結(jié)溫度的增加，YAG相增加，而YAM和YAP相減少。
　　(2)采用溶膠-凝膠法制備了YAG∶Ce3+熒光粉，先制備好凝膠，再將凝膠在700℃、800℃、900℃、1000℃分別保溫3h，得到淡黃色YAG∶Ce3+熒光粉。SEM測(cè)試結(jié)果表明，隨著合成溫度的升高，YAG∶Ce3+熒光粉晶粒逐漸長(zhǎng)大。XRD測(cè)試結(jié)果表明，在700℃合成的粉末樣品沒(méi)有YAG相的衍

4、射峰，說(shuō)明700℃合成的粉末樣品沒(méi)有形成YAG相，樣品處于無(wú)定型態(tài)。在800℃合成的粉末其YAG相特征衍射峰非常明顯且沒(méi)有雜峰，說(shuō)明形成了YAG單相。在反應(yīng)過(guò)程中沒(méi)有出現(xiàn)YAM和YAP等中間相，樣品前驅(qū)體直接由無(wú)定型態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閱蜗郰AG。與固相法相比，YAG的成相溫度降低了約600℃。
　　(3)采用光學(xué)浮區(qū)爐制備了YAG∶Ce3+熒光晶體。XRD測(cè)試結(jié)果表明，YAG∶Ce3+晶體為單一的YAG相，沒(méi)有其他雜相。
　　(4)測(cè)

5、量了在波長(zhǎng)為460nm的光激發(fā)下以溶膠-凝膠法在不同合成溫度下制備的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射光譜，結(jié)果表明，在700℃合成的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射峰的強(qiáng)度很弱，這是因?yàn)楹铣蓽囟冗^(guò)低時(shí)樣品處于無(wú)定型態(tài)，沒(méi)有形成YAG相。當(dāng)合成溫度達(dá)到800℃時(shí)，樣品中主要是YAG相，波長(zhǎng)在530nm左右處的發(fā)射峰非常明顯。530nm左右處的發(fā)射峰是由于Ce3+的5d-4f躍遷產(chǎn)生的。隨著合成溫度的升高，發(fā)射峰的強(qiáng)度升高。
　　(5)測(cè)量了在波

6、長(zhǎng)為460nm的光激發(fā)下以固相反應(yīng)法在不同燒結(jié)溫度下制備的YAG∶Ce3+熒光粉的發(fā)射光譜，結(jié)果表明，燒結(jié)溫度為1200℃的粉末其發(fā)射峰的強(qiáng)度很弱，這是因?yàn)闊Y(jié)溫度較低時(shí)樣品尚未形成YAG相，改樣品主要是YAM相。當(dāng)燒結(jié)溫度為1400℃時(shí)，樣品中主要是YAG相，波長(zhǎng)在530nm左右處的發(fā)射峰非常明顯。隨著合成溫度的升高，發(fā)射峰的強(qiáng)度升高。
　　(6)將固相反應(yīng)法制備的YAG∶Ce3+粉末分別在空氣、氮?dú)夂瓦€原C氣氛中煅燒，再分別測(cè)

7、量其在波長(zhǎng)為460nm的光激發(fā)下的發(fā)射光譜，結(jié)果表明，在還原C氣氛中煅燒的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射峰強(qiáng)度最高，在氮?dú)庵袩Y(jié)得到的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射峰強(qiáng)度次之，在空氣中煅燒的YAG∶Ce3+粉末的發(fā)射峰強(qiáng)度最小。這是因?yàn)閅AG∶Ce3+粉末在還原C氣氛中煅燒時(shí)，可將Ce4+離子還原為Ce3+離子，Ce3+離子在YAG晶格中濃度增加，發(fā)光強(qiáng)度增大。
　　(7)測(cè)量了在波長(zhǎng)為460nm的光激發(fā)下光學(xué)浮區(qū)法制備的YAG∶Ce3+

8、晶體的發(fā)射光譜，結(jié)果表明，波長(zhǎng)在530nm左右處的發(fā)射峰很強(qiáng)。
　　(8)比較不同方法制備的YAG∶Ce3+熒光材料的發(fā)射光譜，發(fā)現(xiàn)光學(xué)浮區(qū)法制備的YAG∶Ce3+晶體的發(fā)射峰強(qiáng)度最高，固相法合成的YAG∶Ce3+粉末的次之，溶膠-凝膠法合成的YAG∶Ce3+粉末最弱。
　　(9)以溶膠-凝膠法在900℃合成的YAG∶Ce3+粉末為熒光粉，以GaN/InGaN為芯片封裝成LED，InGaN芯片的發(fā)光波長(zhǎng)為450nm的藍(lán)光，在

9、波長(zhǎng)為450nm的藍(lán)光激發(fā)下，YAG∶Ce3+粉末發(fā)射波長(zhǎng)為530nm的黃光等，激發(fā)光和發(fā)射光混合形成白光。
　　(10)以固相反應(yīng)法制備并在還原C的氛圍中分別經(jīng)1400℃、1450℃、1500℃和1550℃煅燒8h的YAG∶Ce3+粉末為的熒光粉，以GaN/InGaN為芯片封裝成LED。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨煅燒溫度的升高，黃光強(qiáng)度增大，YAG∶Ce熒光粉的發(fā)射光出現(xiàn)紅移，從而使白光發(fā)射的色坐標(biāo)發(fā)生移動(dòng)且顯色性提高。
　　(11)以

10、光學(xué)浮區(qū)法制備的YAG∶Ce3+晶片為熒光材料，以GaN/InGaN為芯片封裝成LED。YAG∶Ce3+晶片為黃色的透明晶體，在波長(zhǎng)為450nm的InGaN藍(lán)光照射下，YAG∶Ce3+晶片發(fā)射出較強(qiáng)的峰位波長(zhǎng)為530nm的光帶，照射藍(lán)光和發(fā)射光混合形成了較強(qiáng)的白光。
　　(12)比較以不同方法制備的YAG∶Ce3+材料作為熒光材料，以GaNInGaN為芯片封裝成的LED的光強(qiáng)，發(fā)現(xiàn)以YAG∶Ce3+晶體作為熒光材料封裝成的LED的