稀土摻雜釔鋁石榴石納米粉體的制備及表征.pdf

1、本論文對Nd∶YAG納米粉體及透明陶瓷的發(fā)展和制備方法作了綜述，并介紹了超臨界干燥技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。
　　 本論文以硝酸鋁、硝酸釔、硝酸釹為原料，分別以碳酸氫銨和尿素為沉淀劑，化學(xué)沉淀法結(jié)合CO2超臨界流體干燥技術(shù)合成一系列釹摻雜的釔鋁石榴石前驅(qū)體粉末，并在不同溫度下煅燒得到Nd∶YAG樣品。采用XRD、FT-IR、TG/DTA、SEM、BET和熒光分光光度計等測試手段對前驅(qū)體及煅燒產(chǎn)物進行表征。結(jié)果表明，采用碳酸氫銨共沉淀法結(jié)

2、合CO2超臨界干燥制備的1％Nd∶YAG前驅(qū)體，比表面積為271.64m2·g-1，XRD結(jié)果表明前驅(qū)體為晶態(tài)，1100℃空氣中煅燒2h后出現(xiàn)YAG晶相，同時夾雜Y2O3和YAM相，1400℃煅燒2h后仍未得到純YAG。尿素均勻沉淀法制備的前驅(qū)體為非晶態(tài)氫氧化物和碳酸鹽混合物，常規(guī)干燥法得到的前驅(qū)體比表面積較小，且發(fā)生嚴(yán)重團聚，1000℃煅燒得到純Nd∶YAG，顆粒粒徑分布不均勻、分散性較差，團聚嚴(yán)重。與常規(guī)干燥法結(jié)果比較，CO2超臨界

3、干燥明顯改善了常規(guī)干燥時發(fā)生的嚴(yán)重團聚問題，使前驅(qū)體粉末具有良好的分散性、較高的比表面積及燒結(jié)活性，800℃煅燒后直接生成純YAG相，未出現(xiàn)中間相，1000℃煅燒后粉體仍能保持良好的分散性，顆粒呈類球形狀，尺寸分布于35～45nm之間。不同釹摻雜量前驅(qū)體的晶化產(chǎn)物均為YAG相，沒有出現(xiàn)中間相。其晶胞參數(shù)隨釹摻雜量的增大而變大，2θ值則隨釹摻雜量的增大而變小。熒光光譜分析表明Nd∶YAG粉體的熒光發(fā)射光譜和激發(fā)光譜的相對發(fā)光強度均隨煅燒溫