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文檔簡介
1、激光誘導擊穿光譜(LIBS)屬于原子發(fā)射光譜分析方法中的一種,可用于識別各態(tài)樣品(氣態(tài),液態(tài),固態(tài))的元素成分,是目前僅有的一種幾乎能夠檢測任何環(huán)境下所有元素的光譜檢測方法?;谄涓咝А⒑唵?、專一及能夠遠程實時在線測量等優(yōu)勢,LIBS技術已被廣泛應用于化學分析、工業(yè)、環(huán)境、生物工程等諸多領域。但是LIBS技術在分子成分識別和檢測,尤其是有機物樣品的定量檢測和鑒別方面的應用還處于探索研究階段,沒有成熟的方法。本文嘗試利用LIBS技術進行醇
2、類有機物的定性分子識別和定量測定的方案研究。通過標定醇類分子特征元素的相對譜線強度和強度比,驗證了醇類有機物的定性識別和定量分析LIBS方案的可行性。
本文提出了特征元素譜線強度比作為同系醇類有機物的LIBS定性識別指標。首先以光譜信噪比為依據(jù),對比研究了不同背景氣體、延遲時間及光路參數(shù)等因素對特征譜線強度的影響,確定了信噪比最優(yōu)的實驗條件。在最優(yōu)實驗條件下,測量了不同激光能量激發(fā)的激光擊穿等離子體中甲醇、乙醇、丙醇及丁醇等有
3、機物樣品的特征譜線相對光譜強度,基于同系物分子碳氫氧原子數(shù)目不同和激光擊穿等離子體的局域熱平衡特性,采用相對光譜強度比值C/H及C/O作為判定指標,能夠較好實現(xiàn)醇類定性鑒別。為了進行定量檢測,以甲醇及乙醇蒸汽作為標準樣品,通過構建兩組不同的特征判定指標,建立了LIBS痕量同系醇類有機物的定量檢測定標曲線。一個判定指標是特征譜線H(656.35nm)與C(247.85nm)的相對光譜強度比(H/C),另一個是特征譜線C(247.85nm)
4、和Ar(866.66nm)或者H(656.35nm)和Ar(866.66nm)相對光譜強度比。激光脈沖能量范圍在200mJ到300mJ之間,樣品濃度低于1300ppm時,對于一種醇類分子,其H/C幾乎保持一個恒定的值而與樣品濃度及能量無關,對應甲醇、乙醇的H/C值分別約為34和23,這表明此指標可用于醇類同系物鑒別。樣品濃度低于1300ppm時,C/Ar和H/Ar與樣品濃度均呈現(xiàn)良好的線性關系,說明了此指標定可用于醇類同系物定量檢測。當
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