CaB6薄膜的制備工藝和磁學(xué)性能研究.pdf

1、堿土族硼化物六硼化鈣(CaB6)具有硬度高、強(qiáng)度高和化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)良性能，除此之外還具有中子吸收率高、電子功函數(shù)低等特性，這些為CaB6在很多領(lǐng)域的應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。研究發(fā)現(xiàn)，雖然CaB6中的B、Ca兩種元素不具備常規(guī)鐵磁性材料中的未被填滿的3d、4f或5f電子層，但是摻鑭(La)的CaB6中卻呈現(xiàn)出了高溫弱鐵磁性，這項(xiàng)發(fā)現(xiàn)使得CaB6鐵磁性的相關(guān)問題成為了國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)，同時(shí)也為其在電子自旋元器件中的應(yīng)用提供了研究方向。國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有

2、很多關(guān)于CaB6高溫弱鐵磁性來源的研究，已提出了低密度電子氣、缺陷論等在內(nèi)的諸多理論解釋機(jī)理。但是，在CaB6薄膜的結(jié)構(gòu)和磁性上仍缺乏研究，尤其標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)計(jì)量比CaB6薄膜結(jié)構(gòu)和磁學(xué)性能上相關(guān)研究的缺失，凸顯出進(jìn)行相關(guān)基礎(chǔ)研究的必要性。
　　本文以直流磁控濺射為手段制備B、Ca元素含量不同的CaB6薄膜，通過對(duì)靶材中硼鈣原子比(B/Ca)的調(diào)整，獲得近似標(biāo)準(zhǔn)原子計(jì)量比的CaB6薄膜。在其它工藝參數(shù)相同的情況下，本文重點(diǎn)研究了基底溫度

3、和薄膜的退火溫度對(duì)薄膜結(jié)晶性、結(jié)構(gòu)和形貌的影響，測(cè)定了CaB6薄膜的磁學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)了其磁性的變化規(guī)律，并探討了磁性的來源。
　　采用X射線光電子能譜儀(XPS)對(duì)退火前的CaB6薄膜進(jìn)行測(cè)試，發(fā)現(xiàn)薄膜存在Ca2p的兩個(gè)特征峰，并且在188.5eV處出現(xiàn)立方B原子的特征峰，說明在退火處理之前，CaB6薄膜中可能存在B-Ca結(jié)構(gòu)。通過X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行測(cè)試也表明薄膜成分確實(shí)存在CaB6的微晶，兩者說明了采用直流磁控濺射得到的C

4、aB6薄膜已有一定的結(jié)晶度。
　　為了提高薄膜的結(jié)晶度，根據(jù)差示掃描量熱儀(DSC)的結(jié)果，本工作對(duì)常溫下制備的CaB6薄膜在不同溫度下(500℃、600℃、700℃、800℃)進(jìn)行退火晶化處理，發(fā)現(xiàn)薄膜的表面形貌隨著溫度的變化而變化。退火溫度的提高對(duì)薄膜晶粒的生長(zhǎng)過程有較大影響，當(dāng)退火溫度為700℃時(shí)，B/Ca為5.80、5.88的兩種CaB6薄膜均表現(xiàn)出最大表面粗糙度值(分別為1.67nm、2.09nm)，這與薄膜內(nèi)部原子遷移

5、、晶核形成、晶粒生長(zhǎng)并合并長(zhǎng)大有關(guān)。
　　為了探求CaB6薄膜的生長(zhǎng)過程，本工作研究了直流磁控濺射中基底溫度對(duì)薄膜的影響。通過對(duì)不同基底溫度下(500℃、600℃、700℃、800℃)制備的薄膜（無后續(xù)退火處理）進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，發(fā)現(xiàn)其薄膜的生長(zhǎng)模式與常溫制備并退火的薄膜的生長(zhǎng)模式相一致。然而，基底溫度對(duì)薄膜的生長(zhǎng)有更為有利的影響，沉積原子與高溫基底直接接觸并獲得大量能量，使得擴(kuò)散能力增強(qiáng)，薄膜的整體粗糙度較小。
　　薄膜的磁性