四甲基間苯二亞甲基二異氰酸酯合成工藝研究.pdf

1、四甲基間苯二亞甲基二異氰酸酯(TMXDI)是一種低毒、結(jié)構(gòu)獨(dú)特的二異氰酸酯，集脂肪族和芳香族異氰酸酯的優(yōu)點(diǎn)于一體，由它制備的彈性體柔軟，具有較高的強(qiáng)度和粘附力、柔韌性，且具有耐變黃性、耐酸性和耐久性等優(yōu)點(diǎn)。TMXDI的合成方法主要有光氣法、異氰酸法、置換法、異氰酸鹽法及氨基甲酸酯熱解法，其中較為適宜的方法為氨基甲酸酯熱解法。
　　本文主要研究采用氨基甲酸酯熱解法制備TMXDI的工藝條件。通過合成中間產(chǎn)物TMXDU，進(jìn)行熱裂解得到T

2、MXDI。
　　首先以氨基甲酸甲酯(MC)和1，3-異丙烯基苯(DIPEB)為原料制備四甲基間苯二亞甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)，產(chǎn)品熔點(diǎn)為129-131℃，利用IR，1H-NMR對TMXDU進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。通過正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)，研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料配比、催化劑種類、催化劑用量對TMXDU收率的影響，得出較佳工藝條件為:反應(yīng)溫度為130℃，反應(yīng)時(shí)間7h，NMC∶NDIPEB=10∶1，對甲苯磺酸用量為DIPEB的3％

3、(摩爾百分?jǐn)?shù))時(shí)，TMXDU收率可以達(dá)到87.6％。
　　其次研究了裂解四甲基間苯二亞甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)制備四甲基間苯二亞甲基二異氰酸酯(TMXDI)的工藝條件。產(chǎn)品的密度為1.073g/mL，折光率為1.5112，利用IR，1H-NMR對產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，確定最終產(chǎn)品為TMXDI。通過正交試驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)，得出較佳的工藝條件為:裂解溫度為305℃、物料流量0.3g/min、反應(yīng)壓力0.07 Mpa、催化劑用量為1.0