甲基亞磷酸二乙酯合成草銨膦工藝的研究.pdf

1、草銨膦是由聯(lián)邦德國Hoechst化學公司首先開發(fā)的一種有機磷除草劑。其除草作用機理是通過作物的葉片吸收后，經過內吸作用，然后再由葉片的基部逐漸向端部進行轉移。草銨膦對未出土的幼牙和種子無害，且容易降解，因此成為在國內和國外都非常受歡迎的一種除草劑。
　　目前國內生產草銨膦的主要工藝路線是以亞磷酸三乙酯為原料，與三氯化磷生成一氯亞磷酸二乙酯、再經與格氏試劑反應生成關鍵的中間體甲基亞磷酸二乙酯。然后甲基亞磷酸二乙酯經過縮醛反應、解縮反

2、應、解縮產物與氰化鈉和氯化銨進行strecker反應、氰基水解反應和氨化反應等復雜的反應步驟和產品提純步驟最終生成草銨膦成品。此工藝雖然成熟，但存在兩個問題：第一，縮醛必須經過解縮后才能進行strecker反應，解縮后產物須進行精餾，合成和操作步驟長，操作繁瑣，增加了生產成本。第二，strecker反應中氰化鈉的使用，導致副產氯化鈉和氯化銨混鹽，給企業(yè)額外增加了環(huán)保壓力。本文研究的甲基亞磷酸二乙酯為原料制備草銨膦的工藝，是一種生產成本低

3、，對環(huán)境友好的路線，因此本課題的開展對草銨膦的合成方法有很強的指導意義。
　　本文研究了甲基亞磷酸二乙酯為原料制備草銨膦的工藝。重點對草銨膦收率起到關鍵影響的縮酯反應進行了研究，通過大量實驗研究最終確定了較優(yōu)的工藝，減少了解縮反應步驟及膦醛精餾操作，大大縮短了反應時間，提高了生產效率和降低了生產成本；采用氫氰酸為原料替代氰化鈉進行strecker反應，避免了副產氯化鈉和氯化銨混合鹽問題，通過對副產氯化銨進行處理，實現(xiàn)了循環(huán)利用，徹