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1、2-烷基取代-1,3-苯二酚類化合物是重要的有機(jī)合成中間體,廣泛用于染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等精細(xì)化工行業(yè)。因此,本文對(duì)2-甲基-1,3-苯二酚的合成工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究,成功建立了以1,3-環(huán)己二酮為原料,經(jīng)Mannich反應(yīng)、催化加氫和催化脫氫三步反應(yīng)合成2-甲基-1,3-苯二酚的工藝。主要內(nèi)容如下:
(1)2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-環(huán)己二酮的合成:以甲醇為溶劑,以1,3-環(huán)己二酮、甲醛和二甲胺為原料,對(duì)Mann
2、ich反應(yīng)的反應(yīng)物料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、添加劑種類等影響因素進(jìn)行了研究。最終,以98%收率得到了2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-環(huán)己二酮。
(2)2-甲基-1,3環(huán)己二酮的合成:采用Pd/C為催化劑,對(duì)2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-環(huán)己二酮的催化加氫反應(yīng)進(jìn)行了研究,包括催化劑的用量、反應(yīng)溫度、介質(zhì)的pH值及氫氣壓力對(duì)反應(yīng)的影響,最終以87%的反應(yīng)收率合成了2-甲基-1,3環(huán)己二酮。
(3)2-甲基-
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