全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法分析煙草中揮發(fā)性、半揮發(fā)性的酸性及堿性組分的方法研究.pdf

1、全二維氣相色譜技術(shù)是上個(gè)世紀(jì)90年代發(fā)展起來的新技術(shù)，和傳統(tǒng)的一維氣相色譜相比具有峰容量更大、分辨率更高、族分離和瓦片效應(yīng)等特點(diǎn)，和一維氣相色譜相比較，是一種功能強(qiáng)大的色譜分離分析工具。 本文采用同時(shí)蒸餾萃取(simultaneousdistillationextraction-SDE)的辦法來提取煙草中的揮發(fā)性、半揮發(fā)性酸性和堿性致香成分，結(jié)合全二維氣相色譜—飛行時(shí)間質(zhì)譜儀對(duì)這些致香成分進(jìn)行定性分析。 全二維氣相色譜—

2、飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC×GC-TOFMS)分析煙葉酸性和堿性化學(xué)成分時(shí)的操作條件進(jìn)行了摸索，并對(duì)比了兩套全二維色譜柱系統(tǒng)對(duì)煙草組分的定性方面的效果，結(jié)果顯示：采用一維非極性或弱極性的色譜柱，二維中極性或強(qiáng)極性的色譜柱，得到了全二維色譜系統(tǒng)的近似正交分離，近似正交的全二維氣相色譜—飛行時(shí)間質(zhì)譜無論是在定性或者定量方面都具有比傳統(tǒng)一維氣相色譜(1DGC)、一維氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)的優(yōu)越性。由于全二維氣相色譜具有特有的二維分離空間，使原來在

3、一維氣相色譜上分不開的峰得到基線分離，同時(shí)全二維氣相色譜的富集再進(jìn)樣過程使此方法的靈敏度比一維色譜有了很大的提高，全二維氣相色譜還可以實(shí)現(xiàn)化合物的族分離，結(jié)構(gòu)化效應(yīng)。通過和掃描速度足夠快的飛行時(shí)間質(zhì)譜儀聯(lián)用，分析家能夠獲得豐富而實(shí)用的信息，因此在分析類似煙葉這樣的復(fù)雜生物體樣品時(shí)，往往可以獲得意想不到的信息，為進(jìn)一步的深入研究創(chuàng)造良好的條件。 將全二維氣相色譜—飛行時(shí)間質(zhì)譜應(yīng)用于煙葉中的揮發(fā)性、半揮發(fā)性酸性和堿性化合物的研究目前

4、尚屬首次，本研究對(duì)比了不同條件下的全二維氣相色譜體系對(duì)煙葉中的揮發(fā)性、半揮發(fā)性酸性和堿性化合物的分離情況，同時(shí)建立了一套有效的分離分析煙葉中的揮發(fā)性、半揮發(fā)性酸性和堿性化合物的方法，并應(yīng)用SDE-GC×GC-TOFMS方法分離分析了國產(chǎn)煙、進(jìn)口煙、特種煙煙葉中的揮發(fā)性、半揮發(fā)性酸性和堿性成分，為此類體系的分析找到了新的方法。采用質(zhì)譜譜圖庫檢索功能結(jié)合全二維氣相色譜特有的包含結(jié)構(gòu)信息的二維氣相色譜圖，通過對(duì)化合物進(jìn)行族分離和結(jié)構(gòu)譜圖鑒定，