制備GC法分離純化中藥揮發(fā)性組分.pdf

1、中藥揮發(fā)性組分作為中藥的主要活性成分之一，所表現(xiàn)出來的優(yōu)良的藥理作用使人們對(duì)其單體成分的研究日益加深；另外，作為中藥化學(xué)對(duì)照品的重要來源之一，高純度的中藥揮發(fā)性單體化合物在中藥質(zhì)量控制領(lǐng)域中不可或缺。然而，受揮發(fā)性組分自身一些因素（易揮發(fā)、不穩(wěn)定且多數(shù)為痕量化合物）的影響，中藥揮發(fā)性單體化合物的分離制備面臨著一系列難題。尋找一種高效、方便的制備方法成為了解決中藥揮發(fā)性組分研究瓶頸的關(guān)鍵。
　　制備GC（Preparativegas

2、chromatography）是在常規(guī)的分析型氣相色譜基礎(chǔ)上基于分離制備單體化合物為目的而加以改進(jìn)的。相較于傳統(tǒng)的分離提取方法，制備GC省時(shí)、步驟少，可以有效的避免目標(biāo)化合物的丟失、被污染或結(jié)構(gòu)改變等現(xiàn)象的發(fā)生。另外，氣相色譜在分離揮發(fā)性混合物方面的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)也會(huì)傳承給制備GC。本文的主要研究?jī)?nèi)容為：
　　第一部分：基于商品化的分析氣相色譜儀，改裝出一臺(tái)制備GC儀。改裝原則是：實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的收集，提高儀器負(fù)載和分離效率，協(xié)調(diào)好制備

3、效率和分離效率二者之間的矛盾。改裝方案是：基于上述原則，對(duì)分析氣相色譜儀的汽化室、色譜柱等部位實(shí)現(xiàn)適當(dāng)放大，在色譜柱后安裝分流器以及收集裝置，最后協(xié)調(diào)好制備GC各部分性能的發(fā)揮。改裝結(jié)果是制做出一臺(tái)適合中藥揮發(fā)性組分分離制備的儀器。
　　第二部分：使用制備GC對(duì)莪術(shù)揮發(fā)性組分進(jìn)行分離制備。莪術(shù)揮發(fā)性組分采用超聲波輔助甲醇溶劑提取獲得。經(jīng)過多次重復(fù)進(jìn)樣及收集后，將獲得的揮發(fā)性單體成分結(jié)晶，計(jì)算產(chǎn)率并使用毛細(xì)管氣相色譜檢測(cè)其純度，將純

4、度比較高的單體化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。共收集到5種純度較高、結(jié)構(gòu)確定的毫克級(jí)揮發(fā)性單體化合物。
　　第三部分:使用制備GC對(duì)用兩種方法提取出來的香附揮發(fā)性組分進(jìn)行分離制備。香附揮發(fā)性組分分別為超聲波輔助溶劑提取獲得和市購(gòu)（水蒸氣蒸餾法制得）獲得，前者提取方法同第二部分。二者所得到的單體純品種類大致相同，對(duì)于制備來說，兩種提取方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。
　　本文所使用的制備GC方法在分離制備中藥揮發(fā)性組分方面簡(jiǎn)單、易行、可靠，是值得推廣的一