木質素的胺化及其固化環(huán)氧樹脂的研究.pdf

1、本文以玉米秸稈酶解木質素和二乙烯三胺為原料通過Mannich反應合成了木質素胺，采用四因素三水平正交實驗優(yōu)化了木質素胺的合成工藝。將其胺化產物用于固化環(huán)氧樹脂，研究了木質素胺/聚酰胺-環(huán)氧樹脂體系的固化動力學及其最佳固化工藝，探究了木質素胺對環(huán)氧樹脂固化物性能的影響。
　　綜合二乙烯三胺、二乙醇胺和對苯二胺胺化產物固化環(huán)氧樹脂的固化效果，本文選擇二乙烯三胺和玉米秸稈酶解木質素為原料進行Mannich反應制備木質素胺，探討了單因素反

2、應條件對胺化反應的影響，并將木質素胺用于固化環(huán)氧樹脂，對其固化物性能進行了分析。結果表明，合成木質素胺在反應溫度為90℃、反應時間為3h、NaOH與木質素的質量比為0.07∶100、二乙烯三胺與木質素的質量比為3∶10、甲醛與木質素的質量比為1∶1時胺化效果最好，所制備的木質素胺的氮含量為68.6mg/g。
　　使用非等溫DSC掃描對木質素胺/聚酰胺-環(huán)氧樹脂體系的固化反應動力學進行了研究，分別通過Crane的n級反應法和Mále

3、k的最大概然機理函數(shù)法確定了固化體系的反應機理函數(shù)，計算了固化反應的動力學參數(shù)和固化反應動力學模型，并通過外推法優(yōu)化了固化工藝。木質素胺固化環(huán)氧樹脂固化動力學的研究結果表明，Málek的自催化反應模型在5-20K/min的升溫速率下計算值與實驗數(shù)值誤差較小，求解的模型更適合描述該體系的固化反應過程;對于木質素胺/聚酰胺-環(huán)氧樹脂的固化體系來說，優(yōu)選的固化工藝為90℃/2h+130℃/1h。
　　基于以上研究將改性后的木質素與聚酰胺

4、作為固化劑固化環(huán)氧樹脂，利用差示掃描量熱分析、動態(tài)力學分析、熱重分析和力學性能測試等手段對其固化物的結構及性能進行了分析。結果表明，聚酰胺-環(huán)氧樹脂固化體系隨著木質素胺的加入會提高其固化物的儲能模量及玻璃化轉變溫度;木質素胺的加入使得聚酰胺-環(huán)氧樹脂固化物的熱降解分解溫度升高及最終殘余量增加;且3％的木質素胺添加量對其固化物彎曲性能的改善效果最好。在本文設定溫度范圍的老化試驗表明，木質素胺的加入有助于改善聚酰胺-環(huán)氧樹脂體系的耐老化性能