超細WO-,3-的水熱法制備研究.pdf

1、本文以APT、H2WO4、W等為起始物，采用正交設計實驗，通過水熱法合成了超細WO3粉體?？疾烨膀屛?、水熱反應及熱處理過程中的各因素對產物性能的影響，并對其合成條件進行了探討。通過激光粒度儀、比表面測定儀、XRD、TEM和TG-DTA對樣品粒度、比表面、晶型、形貌、失重情況等進行分析表征。 以APT為前驅物，通過高溫固相煅燒、HCl酸化沉淀法和水熱晶化法制備超細WO3。其中水熱晶化法有利于介穩(wěn)態(tài)六方WO3的形成和晶粒的完整發(fā)育，

2、但水熱晶化造成的軟團聚使晶粒尺寸較大，介于0.25-1.2μm之間。 以H2WO4為原料，通過高溫固相煅燒和水熱晶化法制備超細WO3。其中，水熱法制得的晶粒尺寸在0.03-0.15μm之間，但水熱晶化溫度對產物粒度有較大影響，溫度升高粒度也隨之增大。 以金屬鎢粉為原料，H2O2氧化鎢粉生成的過氧聚鎢酸為前驅體，經水熱反應得到WO3及其水合物。結果表明：前驅物制備過程中各因素對產物的粒度及分布、比表面有一定影響；對產物物相

3、、形貌、晶粒度影響較大的是水熱處理溫度、時間等。當水熱處理溫度和時間不充分時，不能完全形成WO3，而是出現(xiàn)WO3·0.33H2O；溫度和時間充分時，則無需后處理即可得到純WO3粉體。水熱晶化有利于介穩(wěn)態(tài)六方WO3的形成，晶化溫度越高，時間越長，越有利于晶化的完全，這樣就能得到分布均勻，介于35-120nm的規(guī)則六方形納米WO3；但隨晶化溫度的進一步升高和時間的延長，六方WO3易轉變?yōu)閱涡盬O3。同樣，后處理會增大產物粒度，產物更多的形成