N-乙基-（3，4-亞甲二氧基）苯胺的合成.pdf

1、N-乙基-(3,4-亞甲二氧基)苯胺(又名N-乙基胡椒胺)是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，可合成具有抗菌特性的喹唑啉及其衍生物，以及治療心血管系統(tǒng)和胃腸系統(tǒng)紊亂失調(diào)的藥物中間體。目前N-乙基胡椒胺的合成在國內(nèi)尚無文獻(xiàn)報(bào)道，國外報(bào)道的的合成路線主要有兩條，一是通過1，2-亞甲二氧基苯(胡椒環(huán))溴化再氨解制備，該工藝在氨解過程中需大量硫酸銅做催化劑，且需高溫高壓，后處理也較麻煩，不易工業(yè)化；另一條是胡椒環(huán)經(jīng)硝化、還原再烷基化制備。該工藝反應(yīng)條件簡單

2、、易于工業(yè)化生產(chǎn)，但相關(guān)數(shù)據(jù)均被隱去?！　≌撐囊允a(chǎn)品鄰苯二酚合成的胡椒環(huán)為原料，重點(diǎn)研究了胡椒環(huán)經(jīng)硝化、氫化、還原烷基化三步化學(xué)反應(yīng)制取N-乙基胡椒胺的工藝路線，確定了各步化學(xué)反應(yīng)的優(yōu)化工藝條件，研制了分別用于氫化和還原烷基化兩步反應(yīng)的催化劑，提出了利用TLC法檢測烷基化反應(yīng)進(jìn)程的方法。利用熔點(diǎn)測定、元素分析、紅外、質(zhì)譜、氣相色譜對產(chǎn)品及純度進(jìn)行了分析鑒定?！　≡诤翻h(huán)的硝化反應(yīng)中，討論了胡椒環(huán)的硝化機(jī)理和定位規(guī)律，研究了硝酸用

3、量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)品收率的影響。確定了胡椒環(huán)硝化工藝的優(yōu)化條件：v(胡椒環(huán)):v(23％硝酸)=1:6，滴加胡椒環(huán)時(shí)間為40～50min，滴加時(shí)反應(yīng)體系溫度為60～65℃，滴完后體系在90℃下再反應(yīng)2h。在該工藝條件下反應(yīng)回收的酸水可補(bǔ)加適量硝酸用于下次反應(yīng)。硝化反應(yīng)的產(chǎn)品收率達(dá)97％?！　≡?，2-亞甲二氧基-4-硝基苯(硝基胡椒環(huán))的低壓催化氫化中，選用了雷尼鎳為催化劑，考察了不同制法的高活性雷尼鎳的催化效果，確定了制備高