還原烷基化合成N-乙基-3，4-亞甲二氧基苯胺的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、胡椒胺(3,4-亞甲二氧基苯胺)和N-乙基胡椒胺(N-乙基-3,4-亞甲二氧基苯胺)是一類重要的染料、醫(yī)藥中間體.該論文主要研究了胡椒胺和N-乙基胡椒胺的合成方法,通過(guò)正交試驗(yàn),提出了優(yōu)化合成工藝.以亞甲二氧基苯為原料,以稀硝酸為硝化劑,在40~50℃反應(yīng),制得了純度≥99的3,4-亞甲二氧基硝基苯,該反應(yīng)的收率為95.5%.以乙醇為溶劑,3,4-亞甲二氧基-硝基苯在Raney Ni的催化下,加氫還原合成胡椒胺,原料轉(zhuǎn)化率>99%,胡椒

2、胺選擇性在90%左右,其主要副產(chǎn)物是N-乙基胡椒胺.加氫在甲苯中進(jìn)行時(shí),3,4-亞甲二氧基硝基苯的轉(zhuǎn)化率>96%,而胡椒胺選擇性接近100%.以3,4-亞甲二氧基-硝基苯為原料,乙醛為烷化劑,在乙醇溶劑中Raney Ni催化下,通過(guò)還原烷基化合成N-乙基胡椒胺,硝基胡椒環(huán)的轉(zhuǎn)化率100%,胡椒胺的轉(zhuǎn)化率97%,N-單烷化選擇性90%,主要副產(chǎn)為N,N-二乙基胡椒胺.上述還原烷基化反應(yīng)以甲苯代替乙醇為溶劑合成N-乙基胡椒胺時(shí),在正交設(shè)計(jì)試

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