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文檔簡介
1、溫室效應及能源問題已經(jīng)引起全球廣泛關注,煙道氣中二氧化碳( CO2)的控制排放、天然氣及生物沼氣中CO2的分離等都是亟待解決的混合氣體分離問題。中空纖維分離膜具有能耗低、環(huán)境友好、填充密度高等突出優(yōu)點,對于能源利用和環(huán)境治理都有舉足輕重的作用,已成為最有效的混合氣體分離方法之一。膜材料是膜技術的核心,聚酰亞胺(polyimide,PI)具有優(yōu)良的機械性能、熱性能和滲透性能,在眾多膜材料中脫穎而出,有望在氣體分離膜領域得到廣泛應用。為此,
2、本論文在具有分離特性聚酰亞胺的合成、中空纖維膜的紡絲成形及表面涂層等方面開展研究工作,主要內容包括:
通過分子結構設計引入較大自由體積和促進CO2傳質的官能團,分別改善PI的滲透性和選擇性。本文以六氟二酐(6FDA)為二酐單體,4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷( BAPP)、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(HFBAPP)、4,4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯砜(BA
3、PS)為二胺單體在溶劑 N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中合成不同結構的聚酰亞胺,制備的聚酰亞胺薄膜在常規(guī)有機溶劑中具有極好的溶解性能,具有較好的力學強度,密度在1.388~1.427 g/cm3之間,自由體積分率在0.144~0.162之間,玻璃化轉變溫度在257 oC~304 oC之間,接觸角在53°~93°之間。其中6FDA-HFBAPP型聚酰亞胺溶解性能最好、自由體積分率最大為0.162、接觸角最大為93°、玻璃化轉變溫度最低為
4、257 oC,是制備中空纖維氣體分離膜的理想材料。
以合成的6FDA-HFBAPP型聚酰胺酸溶液為紡絲液,采用干-濕法及后處理工藝制備了具有致密皮層和多孔支撐層的中空纖維膜,研究了紡絲液的性質、內外凝固浴組成、內凝固浴流速、空氣層高度對中空纖維膜結構和性能的影響。結果表明,該體系適合采用兩步法紡絲,當外凝固浴為純水、內凝固組成為VH2O?VNMP=10/90、內凝固流速與紡絲液流速之比在0.4~0.6之間、空氣層高度為6 cm
5、時,制備的中空纖維膜的性能最佳,CO2滲透速率為89 GPU,CH4的滲透速率為75 GPU。
為改善所制備的中空纖維膜的分離特性,以制備的聚酰亞胺中空膜為底膜,用 PDMS涂層液對底膜進行浸漬涂覆以封堵在干濕法成型過程中致密層產(chǎn)生的缺陷,制備了中空纖維復合膜。結果表明,當涂層質量濃度為5%時,涂覆的效果最佳,經(jīng)涂覆后CO2的滲透速率為42 GPU, CH4的滲透速率為7.8 GPU,分離系數(shù)為5.4。并采用Henis復合阻力
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