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文檔簡介
1、芴基環(huán)氧樹脂是典型的耐熱型環(huán)氧樹脂,由于剛性芴基的存在,芴基環(huán)氧樹脂擁有很高的玻璃化轉變溫度和殘?zhí)柯?,但其固化產物通常質脆、不耐沖擊,因此有必要研究芴基環(huán)氧樹脂的增韌改性。在環(huán)氧樹脂基體中摻雜橡膠顆粒以及在環(huán)氧樹脂主鏈中引入柔性鏈段是最普遍的物理改性和化學改性方法。這些方法雖然可以有效地提高芴基環(huán)氧樹脂的韌性,但其剛性和熱性能也隨之下降。本文通過在芴基環(huán)氧樹脂中引入不同長度的柔性烷氧基側鏈,在不過多損失固化產物熱性能的前提下達到增韌目的
2、。
本文以2,7-二羥基-9-芴酮和溴代烷(包括1-溴代正丙烷、1-溴代正己烷以及1-溴代十二烷)為原料,通過取代反應合成了三種含烷氧基柔性側鏈的芴酮,產率為92~97%。然后,以苯酚和三種含烷氧基柔性側鏈芴酮為原料,濃硫酸為催化劑,通過縮合反應合成三種含烷氧基柔性側鏈的雙酚芴,產率為86~92%。最后,以環(huán)氧氯丙烷和三種含烷氧基柔性側鏈雙酚芴為原料,十六烷基三甲基溴化銨為催化劑,合成了三種含烷氧基柔性側鏈芴基環(huán)氧樹脂,產率為
3、82%~89%。產物的化學結構通過1H NMR、13C NMR以及 FT-IR進行表征。固化產物的熱性能以及力學性能通過差式掃描量熱儀(DSC)、熱重分析儀(TGA)、動態(tài)熱機械分析儀(DMA)以及萬能測試機對進行研究。
以非等溫DSC曲線確定固化過程特征參數(shù),采用外推法確定固化工藝。通過Starink法、Ozawa法與 Kissinger法研究不同固化體系的固化動力學,并且獲得三種動力學模型下的活化能。通過計算得到平均活化能
4、。隨著烷氧基柔性側鏈長度的增加,固化體系平均活化能逐漸降增大,固化反應活性降低。運用Crane法獲得不同固化體系的反應級數(shù)。通過Starink積分等轉化率法,獲得各個固化體系的固化度-溫度曲線,曲線均呈S型,表明固化機理符合自催化機理。
隨著樹脂中引入烷氧基柔性側鏈長度的增加,環(huán)氧樹脂的熔點逐漸降低,拓寬了加工窗口。隨著柔性烷氧基側鏈長度的增加,固化產物的儲能模量和玻璃化轉變溫度逐漸降低,固化產物的剛性、熱性能有所降低。隨著固
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