基于三維有序多孔材料修飾電極制備及用于藥物分子檢測(cè)研究.pdf

1、電化學(xué)傳感器因其分析速度快、成本低、操作簡(jiǎn)便及易于實(shí)現(xiàn)微型化等特點(diǎn)，在分析化學(xué)、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床醫(yī)學(xué)和新藥篩選等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用價(jià)值。納米材料具有比表面積大、導(dǎo)電性好、優(yōu)良的催化特性和生物相容性，可以有效改善傳感器的分析性能，因此被廣泛應(yīng)用于構(gòu)建電化學(xué)傳感器的修飾材料。本論文基于三維有序多孔材料，分別制備了三種修飾電極，并將其應(yīng)用于藥物分子的電化學(xué)研究及定量檢測(cè)。主要研究結(jié)果如下:
　　(1)采用模板法制備三維有序金摻雜

2、納米TiO2多孔結(jié)構(gòu)的修飾電極(3DOM/ITO)，并在該修飾電極表面固定抗菌素卡那霉素(Kana)的適配體(aptamer)，從而構(gòu)建一種新型的適配體生物傳感器（Kana-aptamer/3DOM/ITO）。利用透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、循環(huán)伏安法(CV)、電化學(xué)阻抗譜(EIS)等方法對(duì)修飾電極的形貌和電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行表征。在優(yōu)化條件下，將該修飾電極應(yīng)用于牛奶中Kana殘留量的檢測(cè)。Kana的濃度與Fe(CN)63-/4-

3、在適配體修飾電極上的氧化峰電流降低值與成正相關(guān)，其測(cè)定線性范圍為8.6×10-7～1.7×10-4mol L-1，檢出限為7.0×10-8mol L-1。
　　(2)在3DOM/ITO電極表面通過電化學(xué)聚合制備木犀草素(Lu)印跡電極(MIP/3DOM/ITO)。采用SEM、CV、EIS及差分脈沖伏安法(DPV)等表征電極表面形貌及電化學(xué)性質(zhì)。討論支持電解質(zhì)pH、電聚合圈數(shù)、模板分子洗脫條件及富集時(shí)間等因素對(duì)印跡電極分析性能及Lu

4、電流響應(yīng)的影響。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，Lu的氧化峰電流與其濃度在5×10-8～3×10-5mol L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢測(cè)限為2.4×10-8mol L-1(S/N=3)。此外，將該印跡電極成功用于定量測(cè)定中成藥獨(dú)一味膠囊中Lu的含量。
　　(3)通過水熱法制備納米級(jí)金屬-有機(jī)骨架材料(MOF)Nano-PCN-222，以Nano-PCN-222作為修飾材料構(gòu)建了一種新的MOF電化學(xué)傳感器，并用于氨茶堿(AP)的定量檢測(cè)。AP在該

5、修飾電極上有一較強(qiáng)氧化峰，且電流強(qiáng)度明顯高于玻碳電極，表明Nano-PCN-222能有效地促進(jìn)氨茶堿在電極表面的電化學(xué)反應(yīng)，從而提高氨茶堿在修飾電極上的電化學(xué)響應(yīng)及檢測(cè)靈敏度。采用SEM、X-射線衍射(XRD)等手段對(duì)制備的MOF材料進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和形貌表征。討論了實(shí)驗(yàn)條件，如:Nano-PCN-222固載量、支持電解質(zhì)、溶液pH、模板分子富集時(shí)間等對(duì)氨茶堿測(cè)定的影響。在優(yōu)化條件下，檢測(cè)氨茶堿的濃度線性范圍為5.0×10-7～1.5×10-