納米材料修飾電極的制備及用于食品中亞硝酸根檢測(cè)的應(yīng)用研究.pdf

1、亞硝酸根普遍存在于環(huán)境、食品和飲料中。亞硝酸鹽與胺類物質(zhì)可生成致癌物N-亞硝胺。因此建立一種快速、簡(jiǎn)便和靈敏的亞硝酸根定量檢測(cè)方法,在食品安全檢測(cè)方面具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
　　 化學(xué)修飾電極(CME)是通過(guò)化學(xué)修飾的方法在電極表面固定分子、離子和聚合物,從而使其具有某種特定的化學(xué)和物理性質(zhì)的一類電極。納米材料因其具有的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)而成為研究熱點(diǎn)。目前,用納米材料作為修飾電極的修飾材料是修飾

2、電極新的發(fā)展方向。
　　 本論文主要將釓摻雜納米二氧化鈦、碳納米管和貴金屬納米粒子等納米材料應(yīng)用于構(gòu)建亞硝酸鹽傳感器。其主要研究工作如下:
　　 1.利用溶膠-凝膠法制備了0.5%釓摻雜納米二氧化鈦,組裝在金平板電極表面,形成釓摻雜納米二氧化鈦修飾金平板電極(Gd/TiO2/GPE)。采用掃描電鏡(SEM)表征Gd/TiO2/GPE的形貌。X射線衍射(XRD)表明釓摻雜納米二氧化鈦為銳鈦礦型。用循環(huán)伏安法(CV)研究了亞

3、硝酸根在修飾電極上的電催化效應(yīng),優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件,在最優(yōu)的條件下評(píng)估Gd/TiO2/GPE作為亞硝酸根傳感器的各項(xiàng)性能指標(biāo)。研究表明:該傳感器重現(xiàn)性好,抗干擾能力強(qiáng),穩(wěn)定性好,N02-的氧化峰電流與其濃度在8.0×10-7～4.0×10-1mol.L-1呈良好的線性關(guān)系(r=0.9977),檢出限達(dá)5.0×10-7mol·L-1(S/N=3)?？捎糜诨鹜饶c中亞硝酸根含量的測(cè)定,回收率為95.7～104.3%,表明在食品安全評(píng)估方面有良好的

4、應(yīng)用前景。
　　 2.以多壁碳納米管為修飾材料制備多壁碳納米管修飾玻碳電極(MWCNTs/GCE)。采用TEM表征酸化MWCNTs的形貌。用CV研究了該修飾電極上亞硝酸根的電化學(xué)行為,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件,在最優(yōu)的條件下評(píng)估MWNTs/GCE電極作為亞硝酸根傳感器的各項(xiàng)性能指標(biāo)。研究表明:該傳感器在2.0×10-6～8×10-1mol·L-1的范圍內(nèi)亞硝酸根濃度與電流呈良好的線性關(guān)系(r=0.9997),檢出限達(dá)1.0×10-6。該修

5、飾電極可用于牛肉汁、泡椒鳳爪汁和泡菜水中亞硝酸根含量的測(cè)定,回收率為96.50～103.25%。
　　 3.采用電流時(shí)間法(I-t)和CV把納米鉑、納米氧化鋅沉積在多壁碳納米管修飾玻碳電極(MWCNTs/GCE)表面,制備了納米鉑/氧化鋅/碳納米管/玻碳電極(Pt/ZnO/MWCNTs/GCE)。用SEM對(duì)不同修飾電極的表面形貌進(jìn)行表征。CV表征了不同修飾電極的修飾可行性和表面的電子傳遞能力。用CV研究了該修飾電極上NO2-的電

6、化學(xué)行為,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件,在最優(yōu)的條件下評(píng)估Pt/ZnO/MWCNTs/GCE電極作為亞硝酸根傳感器的各項(xiàng)性能指標(biāo)。研究表明:NO2-的氧化峰電流與其濃度在4.0×10-7～2.0×10-4mol·L-1呈良好的線性關(guān)系(r=0.9987),檢出限達(dá)2.0×10-7mol.L-1。此外,修飾電極還具有良好的抗干擾能力、穩(wěn)定性與重現(xiàn)性。該修飾電極對(duì)牛肉汁,泡椒鳳爪汁和泡菜水中亞硝酸根的含量進(jìn)行測(cè)定,回收率為96.8～103.8%,在食品檢