N2O5-有機(jī)溶劑體系硝化能力研究.pdf_第1頁(yè)
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1、N2O5/有機(jī)溶劑體系是非常具有代表性的新型綠色硝化體系。本文研究了N2O5在硝基甲烷、乙腈、醋酸酐、二氯甲烷和四氯化碳5種常見(jiàn)溶劑中的硝化機(jī)理及硝化能力,同時(shí)對(duì)N2O5/有機(jī)溶劑體系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3,3,1]-壬烷(DPT)制取1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮雜環(huán)辛烷(HMX)進(jìn)行研究。主要工作如下。
  通過(guò)研究N2O5/有機(jī)溶劑體系對(duì)萘的硝化,考察了紫外線(xiàn)、溫度、四丁基硝酸銨和H

2、NO3等因素對(duì)硝化產(chǎn)物的影響,間接確定了各體系的硝化機(jī)理。結(jié)果表明:N2O5/有機(jī)體系主要為硝酰陽(yáng)離子機(jī)理,只有N2O5/四氯化碳體系存在自由基機(jī)理,加入硝酸會(huì)破壞其自由基機(jī)理。
  通過(guò)幾組實(shí)驗(yàn)確定了各N2O5/有機(jī)溶劑體系的硝化能力。結(jié)果表明:N2O5/醋酸酐體系硝化甲苯和萘只生成一硝基化合物,拉曼圖譜和紅外圖譜均出現(xiàn)較大醋酸峰,紅外圖譜中出現(xiàn)乙酰硝酸酯峰,說(shuō)明N2O5與醋酸酐反應(yīng)生成乙酰硝酸酯。在這5種有機(jī)體系中硝化能力最低

3、。其它N2O5/有機(jī)溶劑體系中,紅外光譜中NO2+的振動(dòng)峰強(qiáng)度、電導(dǎo)率值和二硝基產(chǎn)物的選擇性,順序均為四氯化碳<二氯甲烷<乙腈<硝基甲烷,說(shuō)明隨著溶劑極性的增加,N2O5/有機(jī)溶劑體系的硝化能力增加。N2O5/有機(jī)溶劑體系中添加HNO3,電導(dǎo)率大為增加,紅外圖譜中NO2+的振動(dòng)峰加強(qiáng),說(shuō)明HNO3能促進(jìn)N2O5的離解,提高N2O5在各溶劑中的硝化能力。
  對(duì)N2O5/有機(jī)溶劑體系硝解DPT制備HMX進(jìn)行研究,考察了溶劑種類(lèi)及銨鹽

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