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文檔簡介
1、異煙肼是一種單胺氧化酶抑制劑,臨床上用于預防和治療結核病,是重要的一線藥物。異煙肼主要通過化學合成方法生產(chǎn),因合成過程多個步驟中都會引入雜質(zhì),因此,雜質(zhì)的轉移和檢測分離對于藥物質(zhì)量的控制十分關鍵。
本論文對異煙肼合成工藝參數(shù)進行優(yōu)化,并通過對起始原料、合成過程的副反應、催化劑及工藝過程的研究分析,重點探索了異煙肼生產(chǎn)合成過程產(chǎn)中的雜質(zhì)傳遞,并采用高效液相色譜方法,對雜質(zhì)的檢測分離及相應的色譜條件進行研究,為進一步工業(yè)化生產(chǎn)異煙
2、肼的研究提供一定的理論基礎;同時,還考察了異煙肼的穩(wěn)定性,以有效地控制異煙肼成品的質(zhì)量。主要內(nèi)容和結果如下:
1.對異煙肼生產(chǎn)工藝參數(shù)進行優(yōu)化,減少4-氨基-3,5-二(4-吡啶)1,2,4-三氮唑雜質(zhì)的生成,并在反應液中增加對該雜質(zhì)的監(jiān)控,使其在后續(xù)的生產(chǎn)中被穩(wěn)定有效的控制,并采用紅外、核磁共振、質(zhì)譜以及X-射線衍射對優(yōu)化后的產(chǎn)品進行結構表征和晶型的確定。
2.從起始原料方面進行研究,分析表明4-氰基吡啶和3-氰基
3、吡啶在異煙肼工藝中未傳遞,然而3-氰基吡啶以煙酰胺和煙酸形式在水解反應液、置換反應液中存在;所用到的金屬類催化劑有少量殘留在4-氰基吡啶中,卻未傳遞到成品中;精制萃取過程中的有機溶劑在4-氰基吡啶和異煙胼成品中未檢出,表明甲苯和吡啶未傳遞到成品中;在置換反應液中,存在雜質(zhì)異煙酸和水合肼的反應,生成的4-氨基-3,5-二(4-吡啶)-1,2,4-三氮唑在置換反應液中檢出;經(jīng)過脫色、精制等提純工藝處理后,上述檢測的雜質(zhì)均未檢出,然而催化劑錳
4、粉在三批成品中檢出,其錳含量分別為0.5 ppm、1 ppm和1 ppm,遠遠低于標準250 ppm。
3.對異煙肼中的主要雜質(zhì)異煙酰胺,異煙酸,4-氨基-3,5-二(4-吡啶)-1,2,4-三氮唑進行定量方法驗證,其色譜條件為流動相:0.02 mol/L磷酸氫二鈉溶液(磷酸調(diào)節(jié)pH=6.0)∶甲醇(85∶15);色譜柱:Thermo Syncronis C18,250 mm×4.6 mm,5μm;檢測波長:262 nm;流速
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