納米半導(dǎo)體-石墨烯修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極的制備及其分析應(yīng)用.pdf

1、旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極(rotating ring-disk electrode。RRDE)技術(shù)是一種既能對(duì)分析物進(jìn)行成分分析，又能對(duì)電極反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行研究的獨(dú)特手段！在有機(jī)污染物氧化還原中間體的檢測(cè)研究中有著非常重要的學(xué)術(shù)意義和應(yīng)用價(jià)值。本碩士學(xué)位論文是在幾種納米半導(dǎo)體與石墨烯的復(fù)合材料成功制備的基礎(chǔ)上，將所得復(fù)合材料用于修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極，實(shí)現(xiàn)了幾種有機(jī)污染物光電催化降解后的成分分析以及電極反應(yīng)機(jī)理的研究。主要內(nèi)容包括：
　　1. Cu2O

2、-rGO納米復(fù)合材料修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極的構(gòu)建及其在光電催化分析對(duì)苯二酚中的應(yīng)用
　　溶液法利用 L-抗壞血酸將氧化石墨烯(GO)和 Cu(II)分別還原為還原石墨烯(rGO)和氧化亞銅(Cu2O)，制得用于電極修飾的納米復(fù)合材料Cu2O-rGO；采用透射電鏡(TEM)、高分辨透射電鏡(HRTEM)、X射線(xiàn)光電子能譜分析(XPS)和X射線(xiàn)粉末衍射(XRD)等手段對(duì) Cu2O-rGO的形貌與結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征；用 Cu2O-rGO修飾 RR

3、DE的盤(pán)電極，采用動(dòng)力學(xué)示差脈沖法研究了對(duì)苯二酚(HQ)在可見(jiàn)光下的電化學(xué)行為。結(jié)果表明HQ在Cu2O-rGO修飾的盤(pán)電極上發(fā)生了光電催化降解反應(yīng)，并生成了電活性中間產(chǎn)物偏苯三酚(HHQ)，然后HHQ被強(qiáng)制對(duì)流傳質(zhì)至環(huán)電極，在+0.02 V(vs.Ag/AgCl)產(chǎn)生明顯氧化電流信號(hào)。在最優(yōu)條件下，該氧化峰電流與 HQ的濃度在5.0×10-6~1.0×10-3 M范圍內(nèi)成線(xiàn)性關(guān)系，檢測(cè)限為1.0×10-8 M(S/N=3)，重現(xiàn)性良好。

4、
　　2. MoS2-rGO納米復(fù)合材料修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極的制備及其在光電催化分析對(duì)氯苯酚中的應(yīng)用
　　以Na2MoO4·2H2O為鉬源、硫脲為硫源，與GO在中性條件下，水熱法一步合成了MoS2-rGO納米復(fù)合材料；用SEM、TEM和XRD對(duì)MoS2-rGO進(jìn)行了形貌和結(jié)構(gòu)的表征；成功地構(gòu)建了MoS2-rGO修飾的RRDE，并實(shí)現(xiàn)了對(duì)對(duì)氯苯酚(4-CP)的光電催化降解分析。結(jié)果表明4-CP在 MoS2-rGO修飾的盤(pán)電極上發(fā)生

5、光電催化降解反應(yīng)，并通過(guò)空白 Pt環(huán)電極實(shí)現(xiàn)了盤(pán)電極上降解產(chǎn)生的電活性中間產(chǎn)物的檢測(cè)，進(jìn)而有望實(shí)現(xiàn)對(duì)4-CP的光電催化降解機(jī)理的研究。
　　3. CuAu-ZnO-rGO納米復(fù)合材料的合成及其對(duì)增強(qiáng)光催化降解性能的研究
　　以油胺(OLA)同時(shí)作為協(xié)調(diào)配體、還原劑和限制配體，采用溶液兩步法合成了一種新型基于雙金屬合金、納米半導(dǎo)體和石墨烯的CuAu-ZnO-rGO納米復(fù)合材料；用紫外-可見(jiàn)光譜(UV-Visible)、XRD、