Cu-Se薄膜熱電材料的電沉積過(guò)程及制備工藝研究.pdf

1、近年來(lái)，隨著環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng)，熱電材料的制備以及熱電器件的開發(fā)得到了廣泛關(guān)注。由于p型Cu2-xSe熱電材料在中溫條件下具有優(yōu)異的熱電性能，其相關(guān)研究在近年來(lái)成為新的熱點(diǎn)。本文以制備高性能p型Cu-Se基薄膜材料為研究目的，采用循環(huán)伏安法（CV）、線性掃描法（LSV）和交流阻抗譜圖法（EIS）等電化學(xué)測(cè)試技術(shù)，系統(tǒng)地對(duì)CuII（表示正二價(jià)的銅）和SeIV（表示正四價(jià)的硒）的電化學(xué)還原過(guò)程進(jìn)行了研究。在此基礎(chǔ)上，采用 EDS、SEM、塞

2、貝克測(cè)試儀和電阻率測(cè)試儀等手段，探究了溶液pH值、電沉積溫度、沉積電位等電沉積工藝參數(shù)對(duì)電沉積p型Cu-Se化合物的形貌、組成及熱電性能的影響，獲得了電沉積p型Cu2-xSe材料的最佳工藝。
　　對(duì)Cu-Se化合物的電化學(xué)還原過(guò)程，研究結(jié)果表明，在銅單元溶液中，CuII的電化學(xué)還原過(guò)程分為兩步進(jìn)行：Cu2+由還原為 Cu+后，Cu+繼續(xù)還原為 Cu0且此過(guò)程為不可逆反應(yīng)。在硒單元溶液中，SeIV的電化學(xué)還原過(guò)程分為三步且反應(yīng)不可逆

3、。當(dāng)溶液的pH值為2時(shí)，CuII和SeIV的還原電位較為接近，可以較好地實(shí)現(xiàn)兩者的共沉積。對(duì)電沉積p型Cu2-xSe薄膜材料制備工藝的研究表明，沉積電位的正移，溶液pH值的增大有利于制備得到平整致密的薄膜。同時(shí)，沉積電位的負(fù)移，溶液pH值的增大使得Cu-Se薄膜中的銅含量上升。
　　在工藝研究的基礎(chǔ)上，得到優(yōu)化工藝條件為：48mM CuSO4·5H2O，2mM H2SeO3，pH值為2，電沉積溫度為40℃，沉積電位0.04V。在優(yōu)