基于Zr-MOF的不同形態(tài)介孔ZrO2的制備及表征.pdf

1、金屬有機框架材料（Metal Organic Frameworks,MOF）是由無機金屬中心（金屬離子或金屬簇）作為節(jié)點和有機配體（大部分為二元或多元羧酸、含氮雜環(huán)化合物）通過自組裝相互連接形成的一類具有周期性網絡結構的晶態(tài)多孔材料，也稱配位聚合物。由于MOF具有可控的分子拓撲網絡框架結構和可修飾的功能化，因此，大部分的MOF都具有孔隙率高、孔徑分布均勻、比表面高以及化學性質穩(wěn)定性高等優(yōu)點，這些優(yōu)點使其在氣體吸附和分離、多相催化、氣體儲

2、存、氣體傳感、生物醫(yī)學等方面具有重要的潛力，吸引了越來越多的關注和研究。
　　本文選用了帶苯環(huán)的二羧酸作為有機配體與過渡金屬離子Zr4+通過配位自組裝合成具有正四面體和正八面體的網絡拓撲新型金屬有機框架材料（Zr-MOF）。然后熱解金屬有機框架材料（Zr-MOF）制備不同形態(tài)納米多孔金屬氧化物，并對所獲得的Zr-MOF和多孔金屬氧化物進行深入的研究。
　　具體工作如下：
　　1、本文以無水四氯化鋯（ZrCl4）為無機金

3、屬離子源，分別選取1,4-對苯二甲酸和4,4-聯(lián)苯二甲酸作為有機配體，DMF為有機溶劑，通過溶劑熱法合成具有網絡拓撲結構的金屬有機框架材料UiO-66和UiO-67。并通過X-射線粉末衍射（PXRD）、N2吸附測試、熱重分析（TG）分別對UiO-66和UiO-67的晶體結構、比表面、孔徑大小和熱穩(wěn)定性進行了表征。結果表明：配位聚合物UiO-66和UiO-67被成功地合成，且有很高的比表面和熱穩(wěn)定性。
　　2、采用分步熱解法將金屬有

4、機框架化合物UiO-66置于高溫氮氣環(huán)境下熱解制備了黑色粉末納米ZrO2/C復合材料，然后在不同溫度下的氧氣環(huán)境再分別對樣品ZrO2/C進行熱解得到介孔納米ZrO2，并對所有樣品利用X射線粉末衍射（PXRD）、透射電子顯微鏡（TEM）、熱重測試（TG）和氮氣吸附和孔徑分析等方法進行表征。研究結果表明：流動的氮氣環(huán)境下制備的ZrO2/C復合材料具有較高的比表面（～136m2/g）。
　　3、研究了ZrO2/C對有機染料剛果紅分子的吸

5、附性能和吸附效率，室溫環(huán)境中少量的樣品(60mg)就能對10ml濃度為50mg/L的剛果紅溶液的吸附產生明顯的影響，在30分鐘內它對剛果紅的吸附效率接近99％，同時我們發(fā)現(xiàn)樣品ZrO2/C-flow N2對剛果的紅吸附也是非常迅速的，10分鐘內能夠使有機染料剛果紅的吸附率達到98%。
　　4、把真空活化后的樣品UiO-67，在120℃的真空中往其納米微孔中導入質子導電載體咪唑。利用X-射線粉末衍射（PXRD）、透射電子顯微鏡（TE