砂磨法合成PANI及P(2,3-DMA)-ZrO2復(fù)合材料的制備與表征.pdf

1、聚苯胺(PANI)因其獨特且優(yōu)異的性能而成為高分子材料最重要的研究領(lǐng)域之一。在生產(chǎn)效率和環(huán)境效益需求越來越高的今天，尋求高效、節(jié)能、環(huán)境污染程度低的制備技術(shù)，成為PANI研究的熱點方向之一。PANI的重要用途之一是作為防腐涂料的添加劑，研究表明，PANI的供電子取代衍生物的防腐性能更加優(yōu)異，因而成為PANI類材料研究的新熱點。
　　 近年來，研磨法成為制備PANI的一種新方法，該方法具有操作簡單、環(huán)境污染小等特點；但是不易控制，

2、所得產(chǎn)品不夠均勻。乳液聚合法是一種經(jīng)典的制備方法，該方法所得產(chǎn)物粒徑小且分布均勻、聚合速率快、分子量高；但是，乳液法存在反應(yīng)時間長、用水量大、廢水處理量大、對環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。鑒于砂磨機(jī)在涂料分散中具有良好的穩(wěn)定性、簡單易控、所得產(chǎn)品均勻，因此，本文首次采用砂磨技術(shù)制備了導(dǎo)電態(tài)PANI。通過循環(huán)伏安和電導(dǎo)率的測試分析，探討了轉(zhuǎn)速、反應(yīng)時間、鹽酸濃度、十二烷基苯磺酸鈉濃度和過硫酸銨濃度對產(chǎn)物氧化還原性及導(dǎo)電性能的影響：并采用紅外光譜對產(chǎn)

3、物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。該方法不但彌補(bǔ)了研磨法工藝上的缺陷，同時克服了乳液法反應(yīng)時間長、廢水處理量大、環(huán)境污染嚴(yán)重的不足。
　　 研究結(jié)果表明：當(dāng)N=400r/min，t=2h，nHCl/nAn=4:1，nSDBS/nAn=1:1，nAPS/nAn=0.8:1條件下，砂磨法制備所得PANI的循環(huán)伏安峰電流和電導(dǎo)率達(dá)到最佳。砂磨法所制備PANI的結(jié)構(gòu)與乳液法所制備PANI的結(jié)構(gòu)相符，并且循環(huán)伏安特性和電導(dǎo)率相近；但是，砂磨法在反應(yīng)時間、

4、用水量、生產(chǎn)成本以及環(huán)境效益等方面卻表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢，從而對有效改進(jìn)PANI的規(guī)模化生產(chǎn)工藝，具有積極的指導(dǎo)意義。
　　 2，3-DMA作為An單體的重要供電子取代衍生物之一，其聚合產(chǎn)物P(2，3-DMA)具有優(yōu)異的防腐性能，但是該聚合物的熱穩(wěn)定性能較差，從而限制了其應(yīng)用范圍。為了提高P(2，3-DMA)的熱穩(wěn)定性，本文將ZrO2引入到2，3-DMA單體的聚合體系中，制備了P(2，3-DMA)/ZrO2復(fù)合材料?？疾炝薢rO2含

5、量、APS的用量、H3PO4的用量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對P(2，3-DMA)/ZrO2塔菲爾曲線和產(chǎn)率的影響，并采用UV-Vis、FT-IR和TGA-DTA對比分析了P(2，3-DMA)/ZrO2復(fù)合材料與純P(2，3-DMA)的微觀結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性。
　　 當(dāng)mZrO2/m2，3-DMA=15:85，nH3PO4/n2，3-DMA=2.5:1，nAPS/n2，3-DMA=1.5:1，t=10h，T=30℃時，所制備P(2，3-D