利用NMR技術(shù)對(duì)紫蘇葶順反異構(gòu)體的研究.pdf

1、紫蘇葶(1,8-對(duì)孟二烯-7-肟)是一種甜度為蔗糖2000倍、為糖精10倍的超高效甜味劑,目前檢測(cè)尚無檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法,也尚未見對(duì)紫蘇葶順反異構(gòu)體分離開,進(jìn)行定性定量分析的文獻(xiàn)報(bào)道和對(duì)于紫蘇葶在不同溫度下的動(dòng)力學(xué)研究.針對(duì)以上所述,作了以下工作:(1)首次利用核磁共振一維、二維HMQC、HMBC、H-HCOSY、NOESY、ROESY、多脈沖DEPT、NOE差譜實(shí)驗(yàn),特殊波譜對(duì)紫蘇葶常溫下優(yōu)勢(shì)構(gòu)型進(jìn)行了解析.(2)多種條件下進(jìn)行了找尋紫蘇葶

2、異構(gòu)體的實(shí)驗(yàn):樣品先進(jìn)行熔融檢測(cè);樣品在-20℃下儲(chǔ)藏很長(zhǎng)時(shí)間后檢測(cè);對(duì)不同溶劑、不同濃度以及苯與四氯化碳不同配比條件下,紫蘇葶羥基的變化與構(gòu)型變化之間的關(guān)系進(jìn)行了解析.考察了光照、時(shí)間、溫度對(duì)紫蘇葶的影響.(3)DMSO溶劑中,分別在5℃,10℃,15℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃,45℃,50℃,55℃,60℃,65℃,70℃,75℃,80℃,85℃,90℃下進(jìn)行了升溫實(shí)驗(yàn);在D M F中,分別在35℃,25℃,0℃,-

3、16℃,-26℃,-36℃,-46℃進(jìn)行了低溫實(shí)驗(yàn);在CDCL<,3>中,分別在20℃,0℃,-16℃,-36℃,進(jìn)行了實(shí)驗(yàn).在苯溶劑中,在20℃,28.5℃,38.5℃,48.5℃下成功觀測(cè)到紫蘇葶羥基慢速交換的全過程,并在此四個(gè)溫度下分別求得了速率常數(shù),自由分子活化能.(4)在苯+四氯化碳溶劑中,苯/四氯化碳配比為1/3,濃度50mg/m1時(shí)測(cè)得紫蘇葶純度.在28.7℃下測(cè)得紫蘇葶順反異構(gòu)含量,利用一維氫譜,對(duì)順反異構(gòu)體以及雜質(zhì)積分