β-蒎烯催化轉(zhuǎn)化合成紫蘇葶生產(chǎn)工藝的研究.pdf

1、紫蘇葶是一種高甜度、低熱值的新型食品添加劑，其性質(zhì)穩(wěn)定、耐熱耐毒、無(wú)毒性且具有防腐作用，可廣泛用于煙草、日化、食品等行業(yè)。國(guó)內(nèi)在20世紀(jì)80年代末才開(kāi)始研發(fā)紫蘇葶，其用量和用途在不斷擴(kuò)大，因此紫蘇葶的研究不但對(duì)香精香料行業(yè)有重大意義，而且有很大的市場(chǎng)前景。以我國(guó)豐富的松節(jié)油資源中的β-蒎烯為原料，采用過(guò)酸環(huán)氧化、催化開(kāi)環(huán)、氧化、肟化四步反應(yīng)合成了紫蘇葶，該方法合成路線短、反應(yīng)條件溫和、原料價(jià)廉易得、產(chǎn)率好，具有較強(qiáng)的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。我們對(duì)

2、此方法進(jìn)行了研究，獲得了一些有意義的結(jié)果： 1．制定了過(guò)氧乙酸的滴定體系且準(zhǔn)確滴定了采用不同雙氧水和醋酸配比制備過(guò)氧乙酸溶液的濃度，并研究了他們對(duì)β-蒎烯環(huán)氧化效果的影響，確定了反應(yīng)的最佳配比：采用3％的濃硫酸做催化劑，濃度為50％的雙氧水，且H<,2>O<,2>和HOAc摩爾比為1：1.3-1.5時(shí)可制得含量約為26％的過(guò)氧乙酸，以此過(guò)氧乙酸進(jìn)行β-蒎烯環(huán)氧化，可高選擇性高轉(zhuǎn)化率的合成2，10-環(huán)氧蒎烷，并對(duì)反應(yīng)溫度進(jìn)行了考察

3、。 2．研究了硝酸胺鹽催化的2，10-環(huán)氧蒎烷液相重排反應(yīng)的產(chǎn)物分布和反應(yīng)機(jī)理，考察了催化劑種類和反應(yīng)條件對(duì)重排產(chǎn)物分布的影響。在過(guò)去的研究成果基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)生產(chǎn)參數(shù)和生產(chǎn)結(jié)果的分析，發(fā)現(xiàn)了重排反應(yīng)溶劑純度是影響重排產(chǎn)物紫蘇醇產(chǎn)率的關(guān)鍵因素，通過(guò)對(duì)回收溶劑所含雜質(zhì)的分析，提出了純化溶劑的工藝過(guò)程，選擇石油醚作萃取劑，經(jīng)2次萃取分離，可使硝基甲烷的純度提高到98％以上，溶劑中單萜烯的含量≤1％。溶劑純化已成功應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中，取得