β-蒎烯催化轉(zhuǎn)化合成紫蘇葶生產(chǎn)工藝的研究.pdf

1、紫蘇葶是一種高甜度、低熱值的新型食品添加劑，其性質(zhì)穩(wěn)定、耐熱耐毒、無毒性且具有防腐作用，可廣泛用于煙草、日化、食品等行業(yè)。國內(nèi)在20世紀80年代末才開始研發(fā)紫蘇葶，其用量和用途在不斷擴大，因此紫蘇葶的研究不但對香精香料行業(yè)有重大意義，而且有很大的市場前景。以我國豐富的松節(jié)油資源中的β-蒎烯為原料，采用過酸環(huán)氧化、催化開環(huán)、氧化、肟化四步反應合成了紫蘇葶，該方法合成路線短、反應條件溫和、原料價廉易得、產(chǎn)率好，具有較強的工業(yè)應用價值。我們對

2、此方法進行了研究，獲得了一些有意義的結(jié)果： 1．制定了過氧乙酸的滴定體系且準確滴定了采用不同雙氧水和醋酸配比制備過氧乙酸溶液的濃度，并研究了他們對β-蒎烯環(huán)氧化效果的影響，確定了反應的最佳配比：采用3％的濃硫酸做催化劑，濃度為50％的雙氧水，且H<,2>O<,2>和HOAc摩爾比為1：1.3-1.5時可制得含量約為26％的過氧乙酸，以此過氧乙酸進行β-蒎烯環(huán)氧化，可高選擇性高轉(zhuǎn)化率的合成2，10-環(huán)氧蒎烷，并對反應溫度進行了考察

3、。 2．研究了硝酸胺鹽催化的2，10-環(huán)氧蒎烷液相重排反應的產(chǎn)物分布和反應機理，考察了催化劑種類和反應條件對重排產(chǎn)物分布的影響。在過去的研究成果基礎上，通過對生產(chǎn)參數(shù)和生產(chǎn)結(jié)果的分析，發(fā)現(xiàn)了重排反應溶劑純度是影響重排產(chǎn)物紫蘇醇產(chǎn)率的關鍵因素，通過對回收溶劑所含雜質(zhì)的分析，提出了純化溶劑的工藝過程，選擇石油醚作萃取劑，經(jīng)2次萃取分離，可使硝基甲烷的純度提高到98％以上，溶劑中單萜烯的含量≤1％。溶劑純化已成功應用于工業(yè)生產(chǎn)中，取得