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文檔簡介
1、水熱法和固相法是合成晶體材料的兩類重要方法,與常溫常壓比較,水熱條件下物質(zhì)的理化性能均有很大變化,其問既可能產(chǎn)生新的化學(xué)反應(yīng),又可以使反應(yīng)速度大為提高,因此作為制備新材料的強(qiáng)有力手段,水熱法被廣泛應(yīng)用于制備超細(xì)及異型粉體、新型陶瓷、晶體、復(fù)合氧化物、新型結(jié)構(gòu)材料等方面。而固相法由于實(shí)驗(yàn)條件易于控制,且可得到高溫條件下穩(wěn)定相等優(yōu)點(diǎn)是較早應(yīng)用在晶體合成的方法。 本文通過水熱法對鎢磷酸鹽體系,高溫固相法對鈦酸鈉、錫酸鈉進(jìn)行了合成的研究
2、,并利用X射線粉末和單晶衍射法,結(jié)合EDX能譜和紅外吸收光譜等方法確定了合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成,使用SEM掃描電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡對晶體形貌進(jìn)行了觀察。共合成和表征了五個(gè)化合物: 1、新化合物Rb3PO4W12O36,該化合物由水熱法制得,為典型的Keggin型結(jié)構(gòu),為立方晶系,空間群為Pn-3m(224),a=11.6608(1)A,V=1585.56(2)A3。該化合物結(jié)構(gòu)上具備Keggin結(jié)構(gòu)的典型特征,中心原子為PO
3、4四面體,被12個(gè)WO6八面體包圍,WO6八面體之問每三個(gè)形成三金屬簇共邊相連,四個(gè)三金屬簇與中心四面體共頂角相連,形成空間孔洞結(jié)構(gòu),Rb原子位于孔洞中。此結(jié)構(gòu)是在化合物K2.4(H3O)0.6PO4W12O36單晶結(jié)構(gòu)模型基礎(chǔ)上通過X射線粉末衍射法,由Rietveld方法精修而得。 2、新化合物M12W8O20PO4(HPO4)8Cl·H2O(M=NH4+、Cs+),該化合物由水熱法制得。為新型的鎢磷酸鹽,四方晶系,空間群為P
4、4/m(83),該化合物結(jié)構(gòu)屬于層狀結(jié)構(gòu),P原子存在兩種配位環(huán)境,其中P(1)O4四面體與W06八面體交替相連形成八元環(huán),P(2)O(1)8基團(tuán)為局部無序配位,處于垂直于c軸的ab平面,該平面與八元環(huán)平行,沿c軸方向上,該基團(tuán)處垂直于八元環(huán)的中心軸向上。P(2)O(1)8中與P(2)配位的O原子在結(jié)構(gòu)中的占有率僅為0.5。即P(2)實(shí)際配位數(shù)為4而不是8。一個(gè)Cs(N)2原子位于八元環(huán)的平面中心,4個(gè)Cs(N)4原子分布在環(huán)外側(cè),八元環(huán)
5、構(gòu)成在垂直于c軸方向的平面結(jié)構(gòu),兩個(gè)八元環(huán)之間為Cs(N)3原子。晶體結(jié)構(gòu)在空間上沿c軸方向形成孔洞,在垂直于c軸方向?yàn)榘嗽h(huán)構(gòu)成的夾層結(jié)構(gòu)。其中的WO6基團(tuán)在同一側(cè)有兩個(gè)最終鍵連O原子,從而空間上形成低維的層狀結(jié)構(gòu)。(NH4)12W8O20PO4(HPOP4)8Cl·H2O的結(jié)構(gòu)由X射線單晶衍射法測得,化合物Cs12W8O20PO4(HPO4)8Cl·H2O的結(jié)構(gòu)是在同構(gòu)型化合物(NH4)12W8O20PO4(HPO4)8Cl·H2O
6、單晶結(jié)構(gòu)模型的基礎(chǔ)上通過X射線粉末衍射法由Rietveld方法精修而得。 3、化合物Na2TiO3的結(jié)構(gòu),該化合物由高溫固相法制得,為單斜晶系,空間群為C 2/c,a=9.8853(13)A,b=6.4133(8)A,c=5.5048(71) A,β=115.50(3)°,V=314.99(7)A3,與一般的鈦酸鈉中鎢氧基團(tuán)為6配位的八面體不同,該化合物形成5配位的雙三角錐對面體,TiO5多面體通過共邊相連,且沿c軸方向形成鏈狀
7、,整個(gè)結(jié)構(gòu)通過Na原子的連接形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)通過X射線單晶衍射法測得。 4、新化合物Na6Sn5O12,該化合物由高溫固相法制得,為單斜晶系,空間群為C12/m l(12),a=5.4253(11)A,b=9.3842(19)A,c=5.6581(11)A,β=108.89(3)°,V=272.55(280)A3,其中的Sn原子存在二價(jià)和四價(jià)兩種價(jià)態(tài),有兩種配位環(huán)境,通過兩種大小不同的SnO6八面體連接,構(gòu)成了垂直于c軸
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