柱前手性衍生化色譜法分析粉唑醇、戊唑醇及α-鹵代酸光學(xué)異構(gòu)體.pdf

1、　　本文使用柱前手性衍生化色譜法，對粉唑醇、戊唑醇及兩個手性α-鹵代酸α-氯丙酸和α-溴代戊酸進行了光學(xué)異構(gòu)體的分離和檢測?！　∈紫冉⒘艘环N用柱前手性衍生化色譜法分析粉唑醇光學(xué)異構(gòu)體的方法，采用二氯亞砜和S-(-)-戊菊酸作為衍生化試劑，粉唑醇在與金屬鈉反應(yīng)生成粉唑醇鈉后與S-(-)-戊菊酰氯衍生化反應(yīng)，形成一對非對映異構(gòu)體，分別采用LichrospherSI柱在HPLC上、HP-5MS毛細管柱在GC上實現(xiàn)了非對映異構(gòu)體的分離，并對

2、96.10﹪的粉唑醇原藥進行了分析，得知其光學(xué)異構(gòu)體S/R型之比為1.63：1，其中高效體R-粉唑醇的含量為36.5﹪。經(jīng)GC-MS驗證了衍生物的結(jié)構(gòu)?！　⊥瑫r建立了一種用柱前手性衍生化色譜法分析戊唑醇光學(xué)異構(gòu)體的方法，采用二氯亞砜和S-(-)-戊菊酸作為衍生化試劑，S-(-)-戊菊酰氯直接和戊唑醇衍生化反應(yīng)后形成一對非對映異構(gòu)體酯，以常規(guī)色譜柱在GC和HPLC上分別實現(xiàn)了非對映異構(gòu)體的分離，對99.04﹪的戊唑醇樣品分析得知其異構(gòu)體

3、中S/R型之比為1.37：1，其中高效體S-戊唑醇的含量為57.3﹪。使用GC-MS驗證了衍生物的結(jié)構(gòu)?！　〈送?，用柱前手性衍生化色譜法分離和分析了α-氯丙酸和α-溴代戊酸的光學(xué)異構(gòu)體。采用二氯亞砜和S-(-)-α-甲基芐胺作為衍生化試劑，分別與兩種α-鹵代酸衍生化反應(yīng)后形成非對映異構(gòu)體酰胺，通過常規(guī)色譜柱在GC和HPLC上分別實現(xiàn)了這種非對映異構(gòu)體的分離，間接確定了α-鹵代酸中光學(xué)異構(gòu)體的比例。研究結(jié)果表明α-氯丙酸的光學(xué)異構(gòu)體R/