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文檔簡介
1、超臨界CO2一步法合成碳酸二甲酯(DMC)方法對于CO2的資源化利用和綠色化學品合成都具有重要的意義,能帶來環(huán)境效益、社會效益和經(jīng)濟效益。本文綜述了超臨界流體技術(shù)應用現(xiàn)狀和DMC的生產(chǎn)工藝,并對國內(nèi)外在超臨界CO2合成DMC方面的研究進展進行了重點闡述,基于此本課題開展了相關(guān)的研究。
本實驗利用CO2在超臨界條件下與環(huán)氧丙烷(PO)和甲醇一步法合成綠色化學品DMC。實驗考察了催化劑種類及用量(2%~6%)、脫水劑種類及用量(0
2、.1~0.9 g)、物料配比(VCH3OH∶VPO=1~12)、攪拌速度(0~500 r/min)、壓力(5.0~10 MPa)、溫度(110~190℃)和時間(0.25~3h)的影響,并提出了可能存在的反應機理。
結(jié)果表明:K+的存在能加速反應進行,也能在一定程度上抑制副產(chǎn)物的生成,而甲醇鉀是一步法合成DMC的良好催化劑;添加脫水劑有利于提高DMC的收率,其中以氯化鈣的效果最好;DMC的收率隨催化劑和脫水劑的投加量變化而變化
3、;隨著VCH3OH∶VPO的增大,DMC收率逐漸增加,考慮到原料的利用率,實驗確定以VCH3OH∶VPO=10∶1為最佳;攪拌速度對實驗影響較大,過大或過小都不利于催化劑和脫水劑均勻的分散,適宜的攪拌速度為300 r/min;增大壓力有利于反應向右進行,但過高的CO2密度會導致甲醇等反應物的相對濃度降低,從而阻礙了反應的進行,其中以7.0 MPa效果最佳;低溫條件下反應速率較低,但太高的溫度會使DMC分解且部分物質(zhì)發(fā)生碳化,適宜反應溫度
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