含氟有機(jī)化合物的離子色譜研究.pdf

1、離子色譜法是利用離子交換原理檢測(cè)能在水中解離的陰、陽(yáng)離子的一種分析方法。自1975年問世以來發(fā)展很快，已經(jīng)在環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品及飲料、電力和電子、石油化工和生命科學(xué)等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
　　 本文由兩部分組成，第一部分綜述了近年來有機(jī)氟化合物預(yù)處理和檢測(cè)方法、胺類物質(zhì)的測(cè)定方法及離子色譜技術(shù)的發(fā)展，并對(duì)整個(gè)論文工作的研究?jī)?nèi)容及目的進(jìn)行了相關(guān)的闡述。第二部分是研究報(bào)告。第二章研究了氟聚合物乙烯.四氟乙烯共聚物(ETFE)中氟含量測(cè)定的預(yù)處

2、理方法和檢測(cè)方法，通過比較鈉熔融法和氧瓶燃燒法處理樣品，氟離子選擇性電極法和離子色譜法測(cè)定氟含量，最后選定氧瓶燃燒一離子色譜法測(cè)定樣品ETFE中的氟含量。第三章是離子色譜法測(cè)定三氟乙胺鹽酸鹽中主成分及雜質(zhì)NH4+的含量，并優(yōu)化色譜條件，取得了良好的實(shí)驗(yàn)效果。
　　 1.氟聚合物ETFE中氟含量的測(cè)定
　　 建立了氧瓶燃燒-離子色譜法測(cè)定樣品ETFE中的氟含量，并優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件。氧瓶燃燒時(shí)，稱樣量為15mg，吸收液25mL

3、1.25％的NaOH，吸收時(shí)間2h。離子色譜法檢測(cè)時(shí)采用IonPac AS11-HC色譜柱，淋洗液用0.8mL/min20mmol/L高純KOH溶液(淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生)，柱溫30℃，進(jìn)樣量25μL。在此條件下，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9998，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1％，回收率在99.08％～109.13％之間。分別研究了使用淋洗液發(fā)生器和連續(xù)再生陰離子捕獲柱(CR-ATC)對(duì)測(cè)定的影響，實(shí)驗(yàn)表明使用淋洗液發(fā)生器不僅能簡(jiǎn)化操作，而且能夠提高測(cè)定結(jié)

4、果的準(zhǔn)確度和精密度，使用CR-ATC能有效降低背景電導(dǎo)，使基線更穩(wěn)定，提高測(cè)量重現(xiàn)性。用所建立的方法快速、有效分析了某單位送檢的樣品，得到了滿意的檢測(cè)結(jié)果。
　　 2.三氟乙胺鹽酸鹽中主成分及雜質(zhì)NH4+含量的測(cè)定
　　 建立了用陽(yáng)離子交換分離-非抑制電導(dǎo)檢測(cè)測(cè)定三氟乙胺鹽酸鹽中主成分及雜質(zhì)NH4+的分析方法。以IonPac SCS1(250×4.0mm)陽(yáng)離子交換柱為分離柱，以人工配制的3mmol/L甲磺酸為淋洗液，在

5、流速為1mL/min，柱溫30℃，進(jìn)樣量25μL的條件下測(cè)定三氟乙胺鹽酸鹽中主成分及雜質(zhì)NH4+的含量。在此條件下，三氟乙胺標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)R=1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1％，回收率在99.74～100.59％之間；NH4+標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)R=0.9999，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.03％，檢測(cè)限為1.7μg/L，回收率在95.75～119.83％之間。方法靈敏度高、線性好、操作簡(jiǎn)單，精密度和準(zhǔn)確度都能滿足分析要求，適合產(chǎn)品批量檢測(cè)，具有