聯(lián)苯二酚系列產(chǎn)品開發(fā)及聯(lián)苯類液晶材料合成研究.pdf

1、3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯二酚(TMBP)是一種重要的有機中間體,可用作聚酯﹑聚氨酯﹑聚碳酸酯﹑聚砜﹑環(huán)氧樹脂等諸多產(chǎn)品的改性單體;也可用作橡膠﹑乳劑防老劑和塑料抗氧劑,以及染料中間體或石油制品的穩(wěn)定劑。本實驗提供了一種制備3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯二酚的新方法,即以2,6-二甲基苯酚為原料,在水介質(zhì)中采用雙氧水做氧化劑,通過氧化偶合反應(yīng)和還原反應(yīng),兩步法合成3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯二酚;另外還探討了氧化劑和催化劑對產(chǎn)物收

2、率的影響,經(jīng)過反復(fù)實驗得出最佳工藝條件為:2,6-二甲基苯酚:雙氧水:催化劑=1:2:0.00018(摩爾比),氧化偶合反應(yīng)溫度為80℃,氧化反應(yīng)時間為3h,還原反應(yīng)溫度為80℃,還原反應(yīng)時間為0.5h,產(chǎn)品產(chǎn)率和純度分別可達(dá)80％和99%以上。此合成方法在工業(yè)中具有很好的應(yīng)用前景。
　　含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹脂是一種具有液晶性的環(huán)氧樹脂,具有許多優(yōu)異的性能。本文采用新的方法合成了環(huán)氧樹脂改性單體-3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯-4,

3、4′-二羥乙基醚;用三種方法合成了3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚,并對三種方法的反應(yīng)步驟,原料,反應(yīng)條件,產(chǎn)率和后處理進行了討論;此外,還合成了4,4′-雙(2-羥基乙基)-3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯二縮水甘油醚(BP1)和4,4′-雙(4-羥基苯甲氧基)-3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯二縮水甘油醚(BP2)兩種聯(lián)苯環(huán)氧樹脂。
　　聯(lián)苯結(jié)構(gòu)的液晶是目前應(yīng)用最廣泛的一種液晶材料,本文以3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)

4、苯二酚為原料設(shè)計并合成了八個對稱聯(lián)苯雙酯類液晶化合物,它們的介晶性通過差示掃描量熱儀(DSC),X-射線衍射儀(XRD)和熱臺偏光顯微鏡(POM)進行了研究;并測定了4,4′-3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯-二(4-甲基苯甲酸酯)(Ⅲa)的單晶結(jié)構(gòu),結(jié)果顯示:晶體屬于單斜晶系,P21/C空間群,晶胞參數(shù)為a=18.525(3)?, b=12.196(2)?,c=12.195(2)?,?=97.142(2)o,V=2733.7(9)?3,