含氦鈦膜的制備、表征及退火行為研究.pdf

1、金屬中的氦行為研究是涉及許多關鍵領域的重要課題，而在進行氦行為的研究時必須首先進行氦的引入。通常的氦離子注入會引發(fā)嚴重的晶格損傷；氚衰變和中子輻照則因為半衰期太長和實驗設備安全防護等原因不易于實驗室操作。為此，本文提出金屬薄膜中引入氦的新方法----直流磁控濺射制備含氦薄膜。圍繞含氦鈦膜的制備、表征及氦泡的熱生長行為，論文的研究工作可歸納成下列幾方面： (1)在氦-氬混合氣體中進行直流磁控濺射沉積，可制備含氦量可控、體分布均勻、

2、低晶格損傷的含氦鈦膜。其中氬作為濺射靶原子的入射離子，用于沉積薄膜和維持放電，隨后的熱脫附分析沒有發(fā)現(xiàn)氬的明顯摻入。氦引入的物理過程有兩部分貢獻來源：一為入射陰極靶表面的氦離子背向散射后，以中性粒子穿越等離子體區(qū)并注入到生長的膜中，一為等離子體中的氦離子受陽極鞘層偏壓作用以亞閾值能量注入。偏壓改變時，氦引入量變化不大，表明背向散射的中性氦粒子被薄膜捕獲為主。 薄膜中的氦含量與沉積工藝中的氦分壓、基片溫度及偏壓、具體材料種類等因素

3、有關。通過改變混合工作氣體中的氦分壓強，可較好地控制放電氣體中氦離子密度的份額，實現(xiàn)寬濃度范圍(氦鈦原子比：0到49at．％)的氦引入。轟擊薄膜的氦粒子能量可控制在100電子伏特左右，接近損傷閾值能量，因此薄膜的損傷很小，這與keV能量的氦離子注入引起的薄膜嚴重損傷情況完全不同。 (2)結合離子束分析、X射線衍射、掃描電鏡、透射電鏡、正電子湮滅、熱脫附譜等技術對含氦鈦膜進行了系統(tǒng)表征，結果顯示：隨薄膜含氦量的增加，晶格點陣參數增

4、大，X射線衍射峰寬化，薄膜晶粒細化，無序程度增加；摻入一定量氦以后薄膜表面有均勻分布的鼓泡形成，尺寸30～40nm，沒有破裂現(xiàn)象，當膜內引入的氦量增加到49．at％時，表面的凸起變得細小密集，少量鼓泡開始破裂。 取決于含氦量，濺射制備的樣品中氦有間隙團簇、氦一空位復合體、不同尺寸氦泡等多種狀態(tài)。氦進入薄膜后優(yōu)先占據原有的空位，氦泡形核后通過吸收氦原子，以沖出位錯環(huán)模式進行緩慢生長，當氦泡密度增加到一定程度時，氦泡之間的合并形成了

5、大尺寸的氦泡。低含氦量下，多為晶界高密度小氦泡和晶內氦一空位復合體形式，并在高溫區(qū)釋放；中等含量下，氦泡密度增加，小氦泡合并生成部分大氦泡，在中等溫度區(qū)以不同的起始溫度釋放；高含氦量下，氦泡平均尺寸增大，高密度的大氦泡和小氦泡共存，小氦泡連結成線或者聚集成簇，表面區(qū)域氦泡破裂增強，在低溫下就開始大量釋放。 (3)本文還首次采用氦的熱脫附譜和正電子湮滅的多普勒展寬技術研究等時(1小時)退火后的氦泡狀態(tài)。離子束分析方法測定了氦滯留量

6、：低于973K溫度的退火，絕大部分氦被氦泡束縛，無明顯釋放；高于973K退火后，氦的滯留量大幅降低。 分析退火過程中氦泡的生長動力學機制認為，低于700K溫度退火時，氦泡主要通過吸收熱空位和間隙的游離氦原子，以沖出位錯環(huán)機制(舒解內部氣體壓強)緩慢生長，釋放溫度變化不大，位錯環(huán)還抑制氦的釋放；中間退火溫度下，主要以氦泡的遷移和合并機制生長，控制過程為鈦原子的表面擴散，熱脫附顯示大小氦泡共存，但沒有氦的大量釋放。在973K退火后，

7、小氦泡基本消失，全部以大氦泡存在，并部分釋放。高于973K時，Ostwald熟化機制占主導，熱空位被大量激發(fā)，小泡溶解，然后被大的氦泡捕獲，大氦泡迅速生成后開始破裂伴隨大的釋放，因此只遺留下部分小的氦泡。Ostwald熟化機制的控制過程為氦原子的解離和空位增強的擴散過程。 (4)對單能和多能氦離子注入的熱脫附發(fā)現(xiàn)，注入誘發(fā)的高濃度空位同時捕獲了氦原子，幾乎沒有氦原子處于間隙自由態(tài)。濺射制備的含氦樣品的熱脫附譜顯示有一定量的間隙氦

8、原子存在，氦致晶格損傷的程度遠低于離子注入情況，這為排除材料損傷的影響、較單純地研究材料中的氦行為機理提供了條件。 濺射引氦方法比離子注入引入的氦原子更接近氚衰變產生的氦原子的存在及演化行為，可用于模擬儲氚金屬中由于氚衰變而產生的氦累積對材料的影響，這可避免氚衰變產生氦所需的長實驗周期。 氦的釋放與晶格狀態(tài)、氦的存在形式有關，釋放特征與通常的離子注入不同。濺射摻氦不同含量后，結合退火、熱脫附譜以及其他表征手段，可為快速評