陶瓷膜乳化法制備單分散乳狀液的研究及應(yīng)用.pdf

1、乳狀液液滴尺度的控制對(duì)于維持乳狀液穩(wěn)定性及賦予其新的功能是非常重要的。本文采用陶瓷膜乳化技術(shù)制備均勻乳狀液體系，在此基礎(chǔ)上制備出規(guī)整TiO2陶瓷材料。 單分散水包油（O/W）乳狀液的制備及操作條件的優(yōu)化。采用平均孔徑1.5mm的α-Al2O3陶瓷膜為分散介質(zhì)，反滲透水為連續(xù)相，十二烷基硫酸鈉（SDS）為水相表面活性劑，甲苯為分散相，制備出粒徑分布較窄，分散相通量較高的單分散O/W乳狀液。實(shí)驗(yàn)表明，攪拌轉(zhuǎn)速及過(guò)膜壓差對(duì)乳狀液平均粒

2、徑及分布有顯著影響，分散相通量隨著過(guò)膜壓差的增大基本呈線性增加的趨勢(shì)；表面活性劑SDS的加入有效降低了甲苯/水體系的界面張力，阻止乳狀液聚并，使乳狀液穩(wěn)定。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速為420rpm，過(guò)膜壓差為0.04MPa，SDS濃度為2％，溫度為20℃的條件下制得的乳狀液呈單峰分布，平均粒徑為23.6mm，粒徑分布（span）為0.689，分散相通量為25L.m-2.h-1，甲苯/水體系的界面張力（34.28mN.m-1）降為2.80mN.m-1；攪

3、拌轉(zhuǎn)速為224rpm，過(guò)膜壓差為0.04MPa，SDS濃度為2％，溫度為20℃時(shí)，乳狀液相對(duì)粘度（mr）與分散相體積分?jǐn)?shù)（f）之間的關(guān)系為: ；在一定的操作條件下，乳狀液粘度隨乳狀液平均粒徑的增大而線性下降，但下降的幅度不大；在平均粒徑相同時(shí)，粘度隨體積分?jǐn)?shù)增加而增大；對(duì)于不同的體積分?jǐn)?shù)，粘度隨粒徑的變化幅度不同，體積分?jǐn)?shù)越大，變化幅度越大。 單分散油包水（W/O）乳狀液的制備及表面活性劑對(duì)膜法制乳的影響。采用平均孔徑0.16m

4、m的親水性ZrO2陶瓷膜為乳化介質(zhì)直接制備W/O乳狀液，實(shí)驗(yàn)以煤油為連續(xù)相，加入不同類型及濃度表面活性劑的反滲透水為分散相。結(jié)果表明，在分散水相中加入陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)制備的乳狀液?jiǎn)畏稚⑿Ч詈茫槐砻婊钚詣┛梢越档退?油體系界面張力，但不同類型表面活性劑降低水/油體系界面張力的幅度不同，陽(yáng)離子表面活性劑CTAB下降速度最快；隨著陽(yáng)離子表面活性劑CTAB濃度的增大，乳狀液粒徑逐漸減小且越來(lái)越均一，分散相通量逐

5、漸增加。當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速為490rpm，過(guò)膜壓差為0.10MPa，分散水相中加入濃度為1×10-4mol.L-1的陽(yáng)離子表面活性劑CTAB，制得的乳狀液平均粒徑為1.18mm，分散系數(shù)a為0.30，為單分散型乳狀液，分散相通量為137L.m-2.h-1，相應(yīng)的水/煤油體系界面張力（34.56 m N.m-1）降至12.03 m N.m-1，在相同條件下，用3000 rpm的高剪切混合器制備的乳狀液平均粒徑為3.71mm，分散系數(shù)a 為0.61

6、，為多分散型乳狀液。 對(duì)稱的莫來(lái)石支撐體制備單分散W/O乳狀液。研究了攪拌轉(zhuǎn)速、過(guò)膜壓差對(duì)制備的W/O乳狀液平均粒徑、粒徑分布及分散相通量的影響，考察了預(yù)浸時(shí)間對(duì)分散相通量的影響，為膜法制備單分散油包水乳狀液提供新的可供選擇的乳化介質(zhì)。實(shí)驗(yàn)表明，隨著攪拌速度的增加，乳狀液平均粒徑減小，粒徑分布變窄；隨著過(guò)膜壓差的增大，乳狀液平均粒徑變大，粒徑分布變寬，分散相通量基本呈線性增大；較低過(guò)膜壓差下，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加，分散相通量減小；

7、較高過(guò)膜壓差下，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加，分散相通量略有增大；適當(dāng)延長(zhǎng)預(yù)浸時(shí)間可以提高分散相通量。采用0.92mm的莫來(lái)石支撐體為乳化介質(zhì)，以含有2％ SPAN80的煤油為連續(xù)相，含有1×10-4 mol.L-1 CTAB的反滲透水為分散相，在攪拌轉(zhuǎn)速420rpm，過(guò)膜壓差0.05MPa，預(yù)浸時(shí)間4.5小時(shí)，溫度為30 ℃的條件下制備的乳狀液平均粒徑為1.14mm，分散系數(shù)a為 0.27，為單分散型乳狀液，分散相通量為97 L.m-2.h-1

8、。 乳化法制備非水乳液模板及非水溶膠穩(wěn)定性研究。采用二級(jí)陶瓷膜乳化法在射流條件下制備出單分散異辛烷/甲酰胺非水乳液模板，研究單分散的鈦/甲酰胺溶膠的制備方法，考察溶膠的穩(wěn)定性及非水乳液和溶膠的相容性，在此基礎(chǔ)上初步制得規(guī)整結(jié)構(gòu)材料。實(shí)驗(yàn)表明，采用平均孔徑為0.16mm的ZrO2陶瓷膜作為膜一次乳化過(guò)程的乳化介質(zhì)，在過(guò)膜壓差0.09MPa，攪拌轉(zhuǎn)速490rpm的條件下制得乳狀液的平均粒徑為2.5mm，分散系數(shù)a為0.48，為多分散

9、型乳狀液，分散相通量為75 L.m-2.h-1；采用平均孔徑為1.5mm的a-Al2O3陶瓷膜作為二次射流膜乳化過(guò)程的乳化介質(zhì)，在過(guò)膜壓差0.15MPa，攪拌轉(zhuǎn)速490rpm的條件下，以一次乳化制備的乳液為連續(xù)相制得的乳液模板的平均粒徑為1.8mm，分散系數(shù)a為0.26，為單分散型乳狀液，分散相通量為170 L.m-2.h-1，且乳狀液在10小時(shí)內(nèi)仍能保持較好的穩(wěn)定性。在鈦/甲酰胺溶膠的制備過(guò)程中，超聲攪拌方式所制溶膠的穩(wěn)定性比磁力攪拌

10、方式稍好一些；形成溶膠的適宜條件為水/鈦摩爾比3.5，水解溫度20℃；溶膠在制備的前五天內(nèi)穩(wěn)定性較好；隨著時(shí)間的推移，溶膠顏色變得越來(lái)越深。單分散乳狀液的加入對(duì)減少和避免溶膠-凝膠過(guò)程中出現(xiàn)的凝膠膜開裂現(xiàn)象有很好的效果，當(dāng)乳狀液濃度過(guò)低時(shí)，溶膠-凝膠轉(zhuǎn)化時(shí)間更長(zhǎng)；鈦/甲酰胺溶膠與異辛烷/甲酰胺單分散乳狀液有著很好的兼容性，單分散乳狀液液滴在溶膠-凝膠過(guò)程中始終保持著良好的分散性；利用乳液模板法初步制備出規(guī)整TiO2陶瓷材料，平均孔徑在1