鎂鹽晶須水熱晶化生長規(guī)律研究.pdf

1、隨著人們環(huán)保意識的增強，鹵系阻燃劑(多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚等)等的，應(yīng)用將進一步受到各國環(huán)保法規(guī)的限制。鎂鹽晶須產(chǎn)品作為有機材料的填充劑，在提高材料的強度和阻燃性能方面明顯優(yōu)于其它填充材料，其環(huán)保特征更是其它材料無法比擬的，因此，鎂鹽晶須作為新型綠色阻燃增強材料將具有廣泛的應(yīng)用前景。 本文研究了堿式硫酸鎂晶須的制備工藝，考察了水熱溫度、反應(yīng)時間、初始pH值等因素對產(chǎn)物性質(zhì)的影響，對結(jié)晶生長規(guī)律進行了討論，并且研究了堿式硫酸鎂晶須向

2、氫氧化鎂晶須的水熱轉(zhuǎn)化過程。采用化學(xué)分析方法、掃描電子顯微鏡(SEM)、X－射線衍射(XRD)和差熱－熱重(TG－DTA)等測試手段對產(chǎn)品進行了表征。 以硫酸鎂和氨水為原料，直接經(jīng)水熱反應(yīng)合成堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品，采用化學(xué)分析方法、XRD和TG－DTA等分析手段對其組成進行了分析，結(jié)果表明：得到的堿式硫酸鎂晶須的化學(xué)組成為MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O。以氯化鎂和氨水為原料制備出氫氧化鎂，再將其與硫酸鎂經(jīng)水熱反應(yīng)，合成出堿

3、式硫酸鎂晶須產(chǎn)品，其化學(xué)組成同樣為MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O。 對直接法過程中各個合成條件進行了考察，通過SEM、XRD和TG－DTA等分析研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料比、原料濃度和不同沉淀劑對產(chǎn)品性質(zhì)的影響，得到直接法合成堿式硫酸鎂晶須的適宜的反應(yīng)條件為：以氨水為沉淀劑，硫酸鎂原料濃度為1mol/L，物料比為1:2，反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)時間6小時。得到的晶須單體團聚成扇形或者掃把形，單體呈帶狀，長度約為300～

4、700μm，長徑比>100。 考察了不同反應(yīng)條件下反應(yīng)過程中SO42－濃度的變化，實驗結(jié)果表明，增加反應(yīng)時間、提高反應(yīng)溫度、降低體系pH值都將加快SO42－的消耗速度，增加堿式硫酸鎂晶須的生成速率。結(jié)合SEM和XRD分析結(jié)果，表明，堿式硫酸鎂晶須的生成過程符合溶解－再結(jié)晶機制。 采用氨水作為沉淀劑，得到堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品的長度大于以氫氧化鈉為沉淀劑所得的晶須產(chǎn)品，堿性強度的不同和氨與鎂離子之間的絡(luò)合是此種差異產(chǎn)生的原因。

5、 考察了兩步法過程中原料濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對產(chǎn)物性質(zhì)的影響，結(jié)果表明，兩步法合成堿式硫酸鎂晶須的適宜的反應(yīng)條件為：硫酸鎂原料濃度為0.5 mol/L，反應(yīng)溫度180℃，反應(yīng)時間4小時。對于兩步法過程：提高反應(yīng)溫度有利于晶須的生長，但同樣會加劇晶須單體間的團聚：反應(yīng)溫度為180℃時，反應(yīng)時間到達4h時，便可生成完整均勻的晶須產(chǎn)品，繼續(xù)增加時間，產(chǎn)物尺寸無明顯變化；硫酸根原料濃度為0.5 mol/L和1.0 mol/L，晶須形

6、貌無顯著差異，但繼續(xù)增大至2.0 mol/L時，晶須長度減小，扇狀簇團中晶須單體數(shù)目減少。 堿式硫酸鎂晶須與一定濃度的氫氧化鈉在水熱條件下進行反應(yīng)，一段時間后轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂晶須。實驗結(jié)果表明：當氫氧化鈉的濃度分別為0.5mol/L、0.7mol/L、1.0mol/L時，于200℃水熱條件下反應(yīng)3小時，可以制得純凈的氫氧化鎂晶須。當氫氧化鈉的濃度為1.0mol/L時，所得晶須產(chǎn)品發(fā)生斷裂，晶須長度減小。當氫氧化鈉濃度為0.5mol