氣相色譜在石油裂解氣加氫試驗中的應(yīng)用.pdf

1、本文的研究目的是運用氣相色譜分析技術(shù)，針對石油裂解氣加氫試驗中樣品，如何建立一套完整的測試系統(tǒng)，實現(xiàn)分析目的，滿足工藝試驗的要求，解決以往的需要多次人工取樣，多臺儀器才能達(dá)到分離目的的弊端。 本測試體系針對試驗中需要實時在線監(jiān)控的氣體類樣品，采用毛細(xì)管柱子和多種填充柱子并用，汲取多種閥切換分離技術(shù)，利用多通道和多檢測器的在線色譜儀表，建立一臺儀器一次進(jìn)樣分析氫氣、一氧化碳、碳1至碳6烴類的分析方法。通過對來自不同通道的12種重要

2、組分的保留時間和峰面積的重復(fù)性試驗，測定的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.2％和2.0％。一次分析時間為35分鐘，具有快速簡便準(zhǔn)確的優(yōu)點。對于同樣類的樣品，采用一根高分辨的多孔層開口管式氧化鋁毛細(xì)管柱子和一臺高效能的色譜儀，經(jīng)過對參數(shù)的優(yōu)化，建立一次進(jìn)樣測定輕烴組成的離線色譜分析方法，實現(xiàn)多種異構(gòu)體的分離，另外采用兩臺配有填充柱子的色譜儀建立氫氣和一氧化碳的分析方法，完成裂解氣類氣體樣品全組分的離線測試。離線和在線色譜方法都是用標(biāo)樣定性，外標(biāo)

3、法定量。對照實驗的平均相對誤差小于3.3％。對于試驗中相關(guān)液體樣品的烴類組成的測試，采用一根高分辨的涂壁式非極性甲基硅酮柱子，配有液相進(jìn)樣閥和自動進(jìn)樣系統(tǒng)，經(jīng)過對參數(shù)的優(yōu)化，建立碳3至碳12烴類樣品的分離方法。用標(biāo)樣和保留指數(shù)定性，峰面積歸一化法定量。方法的突出特點是保留時間穩(wěn)定，定性準(zhǔn)確。對于試驗中需要檢測的可能含有硫化物和氧化物的輕烴樣品，利用配有火焰光度檢測器和離子化檢測器的雙通道雙檢測器色譜技術(shù)，經(jīng)過對測試參數(shù)的優(yōu)化，建立樣品中

4、的各種形態(tài)氧硫化合物同時測定的方法。用含有待測各種形態(tài)硫化物組分的混合標(biāo)樣進(jìn)行定性，硫化物標(biāo)樣保留時間五次重復(fù)測定結(jié)果的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2％。用外標(biāo)法定量，方法的回收率為83-115％之間，標(biāo)準(zhǔn)硫化物混合樣品五次重復(fù)定量的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0％。小于10*10-6mol/mol的輕烴類樣品定量結(jié)果的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為18％。與氧化微庫侖測總硫法對照，方法間的相對誤差為14％。用氧化物標(biāo)樣定性，保留時間五次重復(fù)測定結(jié)果的平均相對