蔗糖酯的水溶劑法合成與分析研究.pdf

1、本課題主要研究了蔗糖酯的合成工藝，旨在找到高單酯含量、高產(chǎn)率蔗糖酯的最佳工藝條件；對其理化指標(biāo)、組成結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，并比較所得蔗糖酯水溶性，研究脂肪酸皂鹽碳鏈長短對所得蔗糖酯水溶性的影響，探索蔗糖酯純化過程中皂鹽含量與脂肪酸鏈長的關(guān)系以解決產(chǎn)品中皂鹽含量過高的問題；研究HPLC在紫外檢測條件下溶劑的選擇，并通過薄層層析法、柱層析法和高效液相色譜法對蔗糖酯進(jìn)行定性定量分析。 本研究選用不同比例C<,8>與C<,18>的混合脂肪酸皂鹽

2、為乳化劑合成蔗糖酯，純化后比較脂肪酸甲酯的轉(zhuǎn)化率和蔗糖單酯含量，試驗(yàn)表明，隨辛酸皂鹽用量的減少，轉(zhuǎn)化率增大而單酯含量卻有所降低，當(dāng)單獨(dú)使用硬脂酸皂鹽作乳化劑時(shí)轉(zhuǎn)化率高，而單獨(dú)使用辛酸皂鹽時(shí)單酯含量較高。為保證一定轉(zhuǎn)化率條件下提高單酯含量，并考察短碳鏈脂肪酸皂鹽對純化過程中皂鹽含量的影響，本研究選用辛酸皂鹽與硬脂酸皂鹽質(zhì)量比40:60的混合皂鹽作乳化劑進(jìn)行合成，與單獨(dú)使用硬脂酸皂鹽作乳化劑所得蔗糖酯進(jìn)行比較研究。 本研究在原有水溶

3、劑法合成蔗糖酯的基礎(chǔ)上，以蔗糖和硬脂酸為主要原料，以不同比例脂肪酸皂鹽混合物為乳化劑，SE為親和促進(jìn)劑合成蔗糖酯，在反應(yīng)中發(fā)現(xiàn)，影響蔗糖酯合成的因素主要是反應(yīng)物摩爾比、乳化劑用量、催化劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。以原料酯轉(zhuǎn)化率和蔗糖單酯含量為評價(jià)指標(biāo)，通過正交實(shí)驗(yàn)確定蔗糖酯的最佳工藝條件：反應(yīng)物摩爾比1.5:1、乳化劑用量15％、催化劑用量1.0％、反應(yīng)溫度145℃、反應(yīng)時(shí)間90min。該條件下合成蔗糖酯，轉(zhuǎn)化率為110.3％，單酯含量

4、為46.8％。 本研究通過對所得蔗糖酯分別進(jìn)行薄層層析(TLC)，柱層析(CC)和高效液相色譜(HPLC)分析發(fā)現(xiàn)，柱層析方法經(jīng)典，上樣量大，雖然測定時(shí)間長，但結(jié)果準(zhǔn)確，且不需要特殊儀器，是一種方便的定量檢測方法，便于國內(nèi)蔗糖酯各生產(chǎn)企業(yè)推廣使用。 分別測定用不同比例C8與C18脂肪酸皂鹽混合物為乳化劑所得蔗糖酯的灰分和水溶性，研究脂肪酸皂鹽碳鏈長短對蔗糖酯灰分和水溶性的影響。結(jié)果表明在純化過程中，短碳鏈脂肪酸皂鹽比長碳