復雜體系分離方法與判別分析研究.pdf

1、復雜樣品物質分析是分析化學的一大難題，其難點在于如何提高分析準確度和靈敏度。成功的樣品分離可以去除基體影響、分離干擾物質、富集待測組分，從而提高檢測的準確度和靈敏度。因此，進行復雜樣品分析時，采用高效的分離方法尤為重要。此外，模式識別方法用于復雜體系的信息提取時，復雜的基質會導致光譜、色譜的背景較高，影響分類鑒別結果，所以選用合適的數據預處理方法對光譜、色譜進行預處理很重要。本文用樹脂吸附法對果汁、環(huán)境水中的多酚類物質進行了分離、預富集

2、，提高了分析靈敏度。用多種數據預處理方法對油樣的光譜進行了背景校正和背景扣除，提高了油樣鑒別的準確性。主要研究內容及結果如下：
　　 ⑴果汁中綠原酸的含量與新鮮水果的色澤、風味及穩(wěn)定性密切相關，并為果汁營養(yǎng)價值的評價及果汁摻假提供依據。但是果汁中綠原酸含量很低，基質復雜，因此對果汁中綠原酸的準確定量很困難。本工作考察了XAD-4、XAD-7、AB-8三種大孔樹脂對綠原酸吸附、脫附的最佳條件，并比較了其回收率，結果說明XAD-4的

3、回收率較高，因此選擇XAD-4用于果汁中綠原酸的分離。采用反相高效液相色譜-二極管陣列檢測器(RP-HPLC-DAD)對綠原酸進行檢測，標準曲線的濃度范圍為0.5-100 mg L-1，回歸系數為0.9998，檢測限為0.04 mg L-1(S/N=3)。用XAD-4對蘋果汁和葡萄汁進行了分離、預富集，檢測出其綠原酸含量分別為3.73，0.44 mg L-1。此結果說明，當果汁中綠原酸含量低于標準曲線濃度范圍時，但此方法仍然能夠對其進行

4、準確的定量。因此，此工作提高了綠原酸的檢測靈敏度，為果汁的質量控制提供了可行的方法。
　　 ⑵廢棄的煙頭里含有大量的多酚類化合物，如綠原酸、蕓香苷、咖啡酸等，一方面，它們作為天然的活性成分，在醫(yī)藥、食品、工業(yè)領域有重要的應用；另一方面，這些有機物質釋放到環(huán)境以后，通過水循環(huán)到土壤、河流、湖泊等各個地方，造成嚴重的環(huán)境污染。因此，對環(huán)境水中多酚類物質進行檢測和回收有著重要的經濟意義和環(huán)保價值。本工作用大孔樹脂吸附法對水溶液中的微量

5、多酚化合物(綠原酸、七葉亭、咖啡酸、莨菪葶、蕓香苷、槲皮素、莰菲醇)進行預富集，建立了七種多酚物質的RP-HPLC-DAD分析方法。本工作對吸附劑量、吸附平衡時間、溶液的pH、脫附液體積等條件進行了優(yōu)化，多酚標準溶液的回收率達93％以上，相對標準偏差低于2.0％(n=5)，富集倍數約為50。將此方法應用于模擬的煙頭廢水溶液，檢測出綠原酸和七葉亭，濃度分別為32.8μg L-1 and19.2μg L-1。除去槲皮素的加標回收率為63％外

6、，其它六種多酚物質為83％-95％。本工作建立了一種微量多酚化合物的測定方法，可為環(huán)境監(jiān)控和多酚化合物的回收提供一種可行的方法。
　　 ⑶海洋溢油是主要環(huán)境災害之一，而且近年來其發(fā)生頻率呈上升趨勢?？焖俚貙τ推愤M行種類鑒別、來源評估有利于及時采取應急措施，因此具有重要意義。由于油類樣品基質復雜，光譜背景較高，且測量條件的變化易使光譜漂移，影響分類結果的準確性。針對以上問題，本工作用衰減全反射傅立葉變換紅外光譜(ATR-FTIR)

7、對25種不同來源的油樣進行檢測后，采用多種數據預處理方法對原始光譜進行背景校正和背景扣除，然后用主成分分析(PCA)和系統(tǒng)聚類分析(HCA)對樣品進行了分類。結果表明多元散射校正(MSC)和連續(xù)小波變換(CWT)方法可以提高分類的準確性，使用這兩種預處理方法后進行模式識別對正構烷烴差異較大的油品進行了很好地區(qū)分，且分類結果與油樣的實際來源一致。因此，本工作提供了一種快速的油品鑒別方法，可用于溢油事件的鑒定，從而為油品的進一步鑒定提供有用