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1、本論文的研究主題為近紅外光譜分析中的一些基礎(chǔ)性問(wèn)題,包括用漫反射光譜在線(xiàn)非接觸監(jiān)測(cè)氣—固吸附過(guò)程以研究其平衡、動(dòng)力學(xué)和吸附狀態(tài),以小規(guī)模校正集定量分析多組份或多元體系,以及筆者從實(shí)驗(yàn)中觀(guān)察到的近紅外光譜的空間效應(yīng)。其具體內(nèi)容如下: 一、通過(guò)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)硬件(包括吸附床的設(shè)計(jì)、光譜分析的工作方式的選擇、測(cè)樣裝置的設(shè)計(jì)等),使近紅外漫反射光譜在線(xiàn)非接觸監(jiān)測(cè)氧化鋁吸附氣相苯胺的全過(guò)程成為可能,并得到了平衡、動(dòng)力學(xué)和吸附劑與吸附質(zhì)相互作用的
2、信息。更為重要的是該吸附床為微分吸附床,所得這些信息又是同步的,這就能更全面深入地了解該吸附過(guò)程。該研究還表明:該法發(fā)揮了近紅外光譜的幾乎所有優(yōu)點(diǎn),提供的信息直觀(guān),無(wú)需復(fù)雜的數(shù)學(xué)處理和傳質(zhì)理論假設(shè)就能建立可信的傳質(zhì)模型以供工程設(shè)計(jì)和操作之用。 二、用近紅外漫反射光譜在線(xiàn)非接觸監(jiān)測(cè)鄰二甲苯、異戊醇對(duì)硅膠的競(jìng)爭(zhēng)吸附過(guò)程,以得到平衡、動(dòng)力學(xué)信息。該研究是第一部分工作的繼續(xù)與深化,將其推廣到更為常見(jiàn)的多元競(jìng)爭(zhēng)吸附情形,從而進(jìn)一步展示了近
3、紅外光譜在氣—固吸附領(lǐng)域的應(yīng)用前景。 三、將離散小波變換、隨機(jī)樣本設(shè)計(jì)與相關(guān)系數(shù)判斷相結(jié)合試圖解決近紅外光譜定量分析多組份體系中的一個(gè)難題,即如何減少校正樣本的數(shù)量,而同時(shí)不損害預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性。在這一方法中,先按隨機(jī)樣本法設(shè)計(jì)一小規(guī)模校正集,然后用離散正交小波分解這些樣本的近紅外光譜,依相關(guān)系數(shù)判別法選擇合適的變量,最后建立偏最小二乘多元校正模型。研究結(jié)果表明,當(dāng)所測(cè)體系的近紅外信息豐富時(shí),上述策略是有效的。但在諸如水溶液那樣近紅
4、外信息匱乏的體系中,上述策略雖有一定作用,誤差仍然偏大,有待改進(jìn)。 四、將小波包變換、最小相關(guān)樣本設(shè)計(jì)與相關(guān)系數(shù)判斷相結(jié)合,以期對(duì)第三部分的工作做進(jìn)一步改善。在這一方法中,先按最小相關(guān)樣本法設(shè)計(jì)一小規(guī)模校正集,然后用離散小波包按最佳小波樹(shù)分解這些樣本的近紅外光譜,依相關(guān)系數(shù)判別法選擇合適的變量,最后建立偏最小二乘多元校正模型。研究結(jié)果表明,與離散小波變換相比,小波包變換更能從近紅外光譜中提取各組份相應(yīng)的特征,尤其是在水體系中時(shí)。
5、同時(shí),最小相關(guān)樣本設(shè)計(jì)能進(jìn)一步減少所需的校正樣本數(shù),且能提供更多合適變量以建立多元校正模型。這兩方面的改進(jìn)使模型的預(yù)測(cè)能力得以提高,其預(yù)測(cè)精度即使在水體系中也有明顯的改善。 五、近紅外漫反射光譜在線(xiàn)非接觸監(jiān)測(cè)氣—固吸附過(guò)程中出現(xiàn)了一個(gè)意外現(xiàn)象,即在近紅外光譜上,被13X分子篩吸附的苯胺的二級(jí)倍頻幾乎完全消失了。這促使筆者深入探討了近紅外光譜的空間效應(yīng)(當(dāng)一分子被一足夠小的剛性空間限制時(shí),其振動(dòng)的受限導(dǎo)致一級(jí)倍頻和二級(jí)倍頻強(qiáng)度均減
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