聚酰亞胺單體及其聚合物的合成與表征.pdf

1、本論文簡述了聚酰亞胺的優(yōu)異性能、研究現(xiàn)狀及其常用的改性方法。以分子設(shè)計理論為基礎(chǔ)，針對偶聯(lián)反應(yīng)（Sonogashira反應(yīng)和Williamson反應(yīng)）特點，分別將炔鍵、醚鍵、柔性脂肪鏈以及砜基引入聚酰亞胺分子主鏈中。設(shè)計合成含特殊官能團(tuán)的聚酰亞胺單體并檢測所合成聚酰亞胺性能。通過元素分析、紅外光譜（IR）、核磁共振（HNMR）、差熱分析（DSC）、液相（LC）等現(xiàn)代手段對聚酰亞胺單體進(jìn)行了表征。選擇所合成的1，4－雙[β－（p-氨基苯基

2、）乙基]苯（p-APEB）與聯(lián)苯四甲酸二酐（BPDA）經(jīng)低溫縮聚制備一系列高分子量的聚酰胺酸（PAA），再經(jīng)高溫亞胺化成聚酰亞胺（PI）。聚酰亞胺經(jīng)紅外光譜（IR）、熱失重（TGA）、差熱分析（DSC）、拉伸測試進(jìn)行表征和性能測試。本論文的主要研究工作包括五部分： 1，以1，4-二溴苯和1，3-二溴苯與甲基丁炔醇為原料，通過Sonogashira反應(yīng)，經(jīng)兩步反應(yīng)分別制取有機(jī)中間體1，4-二炔基苯和1，3-二炔基苯。探討反應(yīng)原料摩

3、爾比、溶劑中含水量、反應(yīng)溫度和提純方法對目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率和純度的影響，為合成含炔鍵的聚酰亞胺單體打下基礎(chǔ)。 2，以1，4-二炔基苯與4-溴硝基苯為原料，通過Sonogaslura反應(yīng)，經(jīng)兩步反應(yīng)制取1，4－雙[β－（p-氨基苯基）乙基]苯（p-APEB）。探討芳鹵試劑、縛酸劑、溶劑、反應(yīng)溫度和催化劑對目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率和純度的影響。 3，以1，4-二炔基苯與4-溴鄰甲酸苯酐為原料，通過Sonogashira反應(yīng)，經(jīng)三步制取1，4-

4、雙[β－（p－鄰苯二甲酸酐）乙炔基]苯。探討芳鹵試劑、縛酸劑、溶劑、反應(yīng)溫度和催化劑對目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率和純度的影響。 4，以1，6－，1，5－，1，4－，1，3－和1，2-二溴乙烷與4－硝基苯酚為原料，通過Williamson反應(yīng)，經(jīng)兩步反應(yīng)制取1，6－，1，5－，l，4-，1，3－和1，2－雙（4-氨基苯基）乙烷5個聚酰亞胺氨單體。探討KOH用量、溶劑中含水量、芳鹵試劑及提純方法對目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率和純度的影響。 5，以對苯二酚

5、、聯(lián)苯二酚、雙酚A和雙酚S與4-氯硝基苯為原料，通過Williamson反應(yīng)，經(jīng)兩步反應(yīng)分別制取4，4’－雙（4-氨基苯氧基）苯、4，4’－雙（4-氨基苯氧基）聯(lián)苯、4，4’－二氨基二苯氧基二苯基丙烷和4，4’－雙（4-氨基苯氧基）苯砜。探討K2CO3中含水量、溶劑中含水量以及提純方法對目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率和純度的影響。 6，以1，4－雙[β－（p-氨基苯基）乙基]苯（p-APEB）與聯(lián)苯四甲酸二酐（BPDA）為原料，經(jīng)低溫縮聚制取聚酰