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1、分別采用回流法和溶劑熱法制備了復(fù)合氟化物ABF4,并比較了回流法和溶劑熱法制備產(chǎn)品的優(yōu)劣。所制的產(chǎn)物經(jīng)XRD檢測屬于單相,經(jīng)XRD和TEM分析確定其粒徑均小于100 nm,屬納米級離子,XPS分析表明復(fù)合氟化物中不含有晶格氧,僅有吸附氧。
通過對回流法合成條件的研究,發(fā)現(xiàn)影響反應(yīng)發(fā)生的因素包括反應(yīng)物的選擇、配比的確定、回流時間的長短和反應(yīng)溶劑的選擇等。
根據(jù)測定反應(yīng)回流過程中溶液的電導(dǎo)率的變化情況以及不同反應(yīng)
2、時間產(chǎn)物的IR譜圖和XRD譜圖等諸多因素,初步推斷了乙二醇回流法合成ABF4復(fù)合氟化物的合成機理:反應(yīng)過程是經(jīng)過一個乙二醇和過渡金屬的絡(luò)合中間體體系后再分解形成產(chǎn)物的,溶劑在反應(yīng)過程中不僅起到催化的作用還為反應(yīng)物提供反應(yīng)的環(huán)境。回流法能在相對較低的溫度下合成純相的ABF4復(fù)合氟化物,此方法具有工藝簡單,條件溫和,在溶液中直接生成ABF4晶體不需要煅燒等優(yōu)點,且具有較快的相轉(zhuǎn)化速率,有著相當大的應(yīng)用前景。揭示回流法反應(yīng)原理對于進一步推廣此
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